Приложение 3. Обязательное. Методика экспериментального оценивания погрешности опробования продукции при контроле качества партий по содержанию металлов

Приложение 3
Обязательное

Методика
экспериментального оценивания погрешности опробования продукции при контроле качества партий по содержанию металлов

1. Экспериментальное оценивание погрешности опробования (показателя воспроизводимости) производят с помощью двухкратных испытаний партий одного и того же вида продукции по схемам, изображенным на черт. 9 и 10, при соблюдении следующих требований.

1.1. От опробуемой партии продукции принятым на предприятии методом отбирают удвоенное число (пп. 3.6.1 и 3.6.2 настоящего стандарта) точечных проб. Для составления двух взаимозаменяемых объединенных проб нечетные пробы накапливают в одной емкости, четные - в другой.

При опробовании движущихся потоков продукции точечные пробы, отбираемые в разные емкости, должны быть смещены во времени между собой на половину принятого интервала времени между отборами либо точечные пробы должны быть отобраны дважды от одной и той же партии с повторением операций погрузки или разгрузки.

При двухкратном опробовании продукции, находящейся в неподвижном состоянии, точки отбора должны быть смещены на половину расстояния между точками отбора по утвержденной схеме опробования партий продукции.

1.2. Испытания для оценивания погрешности должны производиться в процессе отгрузки или приемки партий продукции. При этом допускается выполнять их как специально, так и совместно с приемочным контролем партий при привлечении к отбору и подготовке проб разных пробоотборщиков. Подготовку и анализ проб необходимо производить в разные смены.

1.3. Испытания должны производиться не менее чем на 10 разных партиях одного и того же вида продукции близких по содержанию контролируемого металла: в партиях руды содержания металла не должны различаться более чем в два раза, а партии концентрата должны принадлежать, как правило, одной марке (но не более чем двум соседним маркам) концентрата.

1.4. Для оценки показателя воспроизводимости результатов опробования внутри предприятия испытания проводят у поставщика или у потребителя по схеме, изображенной на черт. 9.

Для оценки показателя воспроизводимости результатов опробования между предприятиями, обусловленного принятыми методиками опробования у поставщика и потребителя (при совмещении с оценкой показателя воспроизводимости внутри предприятий), испытания проводят на одних и тех же партиях продукции у поставщика и потребителя по схеме, изображенной на черт. 10.

2. Оценка показателя воспроизводимости внутри предприятия производится по схеме, изображенной на черт. 9.

2.1. Из объединенных проб и полученных при двухкратном отборе и накоплении точечных проб от каждой i-й партии, раздельно подготавливают лабораторные пробы, на каждой из которых проводят два анализа химического состава (основной и контрольный) разными лаборантами в разные смены. Каждый результат основного и контрольного анализов является средним арифметическим результатом из числа параллельных определений согласно утвержденной методике анализа.

2.2. На основании результатов анализов рассчитывают средние результаты анализа объединенных проб ( и ) и размахи ( и ) между максимальным и минимальным результатами анализа по формулам:

;	(12)		(13)
;	(14)		(15)

2.3. Вычисляют по каждой i-й партии среднее содержание металла () и размах () результатов анализа двух объединенных проб:

;

(16)

.

(17)

2.4. Вычисляют средние размахи ( и ) по всем m партиям ( - не менее 10):

;

(18)

;

(19)

2.5. По среднему размаху () определяют несмещенную оценку среднего квадратического отклонения по формуле

,

(20)

где а(n) - математическое ожидание отношения среднего квадратического отклонения к размаху n значений случайной величины.

Для упрощения написания формул а(n) выражена через "". При числовых расчетах в стандарте принимают а = 0,886 (при = 2).

По средним размахам и рассчитывают оценки среднего квадратического отклонения, характеризующие показатели воспроизводимости, обусловленные:

анализом ;

(21)

опробированием

(22)

Оценку среднего квадратического отклонения суммарного показателя воспроизводимости результатов испытаний партий продукции внутри предприятия рассчитывают по формуле

.

(23)

3. Оценка показателей воспроизводимости результатов опробования между предприятиями (с одновременной оценкой воспроизводимости внутри предприятия) проводится по схеме, изображенной на черт. 10.

3.1. Производят как у поставщика, так и у потребителя отбор двух взаимозаменяемых объединенных проб, подготовку из каждой из них лабораторной пробы, в которой определяют содержание контролируемого компонента двумя анализами (требования к анализам - по п. 3.1 настоящего стандарта).

3.2. На основании результатов анализов производят последовательно вычисления:

"Чертеж 9"

"Чертеж 10"

у поставщика А

;		(24)	;	(25)
;		(26)	;	(27)
;		(28)	;	(29)
;		(30)	;	(31)
;	(32)		;	(33)
		;		(34)
у потребителя Б
;		(35)	;	(36)
;		(37)	;	(38)
;		(39)	;	(40)
;		(41)	;	(42)
		;		(43)
		;		(44)
		.		(45)

3.3. Вычисляют размахи () по каждой i-й партии и средний размах () по всем партиям

,

(46)

Проверяют отсутствие систематических расхождений между результатами испытаний у поставщика и потребителя (разница между и не должна иметь постоянного знака, для чего на 10 партиях по критерию знаков достаточно иметь не менее одной разницы результатов противоположного знача).

При выявлении систематических расхождений пересматривают методики опробования на соответствие их требованиям разд. 4 настоящего стандарта, устраняют причины систематических расхождений и оценку погрешностей повторяют.

3.4. На основании выявленных средних размахов рассчитывают показатель воспроизводимости между предприятиями результатов испытаний одних и тех же партий продукции по формуле

.

(47)

4. При наличии у поставщика и потребителя ранее экспериментально установленных оценок показателей воспроизводимости результатов испытаний внутри предприятий и на основании этих оценок и среднего размаха между результатами текущих испытаний у поставщика и потребителя одних и тех же партий продукции (не менее 10 партий) при отсутствии систематических расхождений по п. 3.3 настоящего стандарта показатель воспроизводимости между предприятиями рассчитывают приближенно по формуле

.

(48)

Приложение 3. (Введено дополнительно, Изм. N 2),