Приложение 6. Способ установления определяемого минимума веществ в смывах и экстрактах

Приложение 6

Способ установления определяемого минимума веществ в смывах и экстрактах

Пример 1. Проба холостого опыта выполняется согласно п. 3.5.6. Растворы сравнения (n = 12) измерены по растворителю, холостые пробы - по объединенному раствору сравнения. Результаты фотометрирования заносятся в таблицу.

Первичные данные для расчета определяемого минимума
(n = 12; фотометрирование смыва или экстракта)

Оптическая плотность (А) растворов сравнения			Оптическая плотность () холостых проб, измеренных по объединенному раствору сравнения
А
0	-1	1	0,03	-0,5	0,25
0	-1	1	0,05	+1,5	2,25
0,01	0	0	0,03	-0,5	0,25
0,01	0	0	0,05	+1,5	2,25
0,01	0	0	0,03	-0,5	0,025
0,02	+1	1	0,05	+1,5	2,25
0	-1	1	0,05	+1,5	2,25
0,02	+1	1	0,03	-0,5	0,25
0,01	-0	0	0,03	-0,5	0,25
0,01	0	0	0,02	-1,5	2,25
0,02	+1	1	0,04	+0,5	0,25
0,01	0	0	0,03	-0,5	0,25
	-			-

Вычисляется величина стандартного отклонения для 1 и 2 примеров (округляя данные):

Стандартное отклонение для смыва находится по уравнению:

Надежно определяемая величина оптической плотности подсчитывается по формуле*:

Определяемый минимум устанавливается с помощью градуировочного графика (п. 5.4.) и следующего выражения

,

где - концентрация исследуемого соединения в V мл измеренного раствора;

- разность ;

- оптическая плотность вещества с концентрацией .

Пример 2. При мкг в V мл и ; ;

мкг в V мл.

При найденной величине надежно определяемой оптической плотности измеренная оптическая плотность, лежащая ниже 0,1, относится к области недостоверных данных.

______________________________

* И.М. Коренман. Аналитическая химия малых концентраций. М., Химия, 1967, с. 35-36.

Сборник научных работ: Санитарно-химические методы определения вредных веществ, под ред. А.А. Белякова, Л.В. Мельниковой, М., 1981, с. 21-23.