Приложение В (рекомендуемое). Метод определения содержания общего хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией'(метод Д.1)

Приложение В
(рекомендуемое)

Метод определения содержания общего хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией'(метод Д.1)

В.1 Сущность метода - по 8.1.

Примечание - Метод Д.1 применяют и для определения содержания общего хрома в питьевых водах.

В.2 Мешающие влияния

В.2.1 При необходимости наличие мешающих влияний устанавливают путем анализа проб воды, к которым были добавлены хром и возможные мешающие вещества [см. Б.2 (приложение Б)].

В.2.2 Если есть основания предполагать наличие мешающего влияния матрицы, рекомендуется проводить определение хрома в пробах анализируемой воды с использованием метода стандартных добавок.

В.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 8.2.

В.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров - по Б.4 (приложение Б).

В.5 Подготовка к проведению измерений

В.5.1 Приготовление стандартного раствора хрома массовой концентрацией

В мерную колбу вместимостью вносят стандартного раствора хрома (см. Б.5.4), добавляют азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной или деионизированной водой (далее - бидистиллированная вода) и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте - не более 1 мес.

В.5.2 Приготовление градуировочных растворов хрома

Непосредственно перед измерениями готовят не менее пяти градуировочных растворов.

Диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого атомно-абсорбционного спектрометра, поэтому необходимо проверять диапазон линейности градуировочной характеристики перед ее использованием. Если линейность градуировочной характеристики нарушена, то в качестве верхней границы ее диапазона выбирают наибольшую массовую концентрацию хрома, которая еще находится в диапазоне линейности, и соответствующим образом изменяют весь диапазон.

Например, для диапазона от 0,005 до градуировочные растворы готовят следующим способом: в мерные колбы вместимостью вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и стандартного раствора хрома массовой концентрации (см. В.5.1), в каждую колбу в зависимости от предварительной обработки пробы воды [см. Б.5.7.1 или Б.5.7.2 (приложение Б] добавляют соответственно 2 или азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация хрома в полученных градуировочных растворах составляет соответственно 0,005; 0,010; 0,020 и .

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед применением и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

В.5.3 Градуировка прибора - по 8.3.5, при этом:

- используют градуировочные растворы по В.5.2;

- в качестве фонового раствора используют холостую пробу (см. В.5.4).

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленные аналогично В.4.2.

В.5.4 Подготовка пробы анализируемой воды - по Б.5.7 (приложение Б), за исключением добавления в пробу анализируемой воды раствора хлорида лантана.

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.

В.5.5 Подготовка прибора к измерениям - по 8.3.4.

В.6 Проведение измерений

В.6.1 Проведение прямого измерения - по 8.4.

В.6.2 При использовании метода стандартных добавок (см. В.2.2#) применяют, например, следующую процедуру:

В четыре мерные колбы вместимостью вносят подготовленной пробы анализируемой воды (см. В.5.4), затем в каждую колбу добавляют азотной кислоты (см. 7.2), соответственно 0,0; 0,10; 0,30; стандартного раствора хрома (см. В.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Измеряют абсорбцию каждого раствора в соответствии с требованиями 8.4.

Строят график, откладывая по оси ординат измеренное значение абсорбции, а по оси абсцисс - массовую концентрацию хрома.

В.7 Обработка результатов измерений - по Б.7 (приложение Б).

При использовании метода стандартных добавок массовую концентрацию хрома в пробе анализируемой воды рассчитывают как концентрацию (без учета знака) в точке пересечения графика (см. В.6.2#) с осью абсцисс, принимая во внимание измеренное значение абсорбции холостой пробы (см. В.5.4) и разбавление пробы анализируемой воды в процессе ее предварительной подготовки. Альтернативно при наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию хрома определяют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

В.8 Метрологические характеристики

Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [2] или [3], при этом численные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k=2 не должны превышать численных значений норм погрешности по ГОСТ 27384.

Результаты межлабораторных испытаний по методу Д.1, проведенные в январе 1985 г., приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Тип пробы	Число лабораторий	Число измерений	Опорное значение массовой концентрации хрома X,	Среднеарифметическое значение массовой концентрации хрома ,	Выход %	Стандартное отклонение повторяемости ,	Коэффициент вариации в условиях повторяемости , %	Стандартное отклонение воспроизводимости ,	Коэффициент вариации в условиях воспроизводимости , %
Стандартный раствор	18	71	25,0	23,99	96,03	0,689	2,96	3,586	14,9
Вода с добавкой	18	72	10,0	10,94	109,4	0,690	6,2	4,045	37,0
Примечания
1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома.
Вода с добавкой - питьевая вода с добавкой хрома. В качестве источника света в атомно-абсорбционном спектрометре использовалась лампа с полым катодом.
2 В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повторяемости обозначено как , стандартное отклонение воспроизводимости - как , выход - как y.
3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического отклонения к среднеарифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах.
4 Под выходом понимают отношение к X, выраженное в процентах.

В.9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8,

В.10 Оформление результатов измерений - аналогично 8.8 с учетом В.8.