Приложение С. Примеры расчета неопределенности

Приложение С
(справочное)

Примеры расчета неопределенности

С.1 Измерение содержания монооксида углерода (СО) в отработавших газах автомобиля

С.1.1 Введение

До выпуска на рынок легковые автомобили должны проходить испытания типа транспортного средства для проверки выполнения регулирующих требований относительно количества монооксида углерода в отработавших газах. Верхний предел составляет 2,2 г/км. Метод испытаний описан в Директиве ЕН 70/220 [4], где введены следующие требования:

- цикл двигателя задается как функция скорости (км/ч), времени (с) и оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают на специальные ролики для выполнения заданного количества циклов;

- измерительное оборудование - газоанализатор на СО;

- контроль окружающей среды проводят с использованием специальной камеры мониторинга загрязнений;

- персонал имеет специальную подготовку.

Такие испытания на соответствие можно выполнять в испытательной лаборатории предприятия по производству автомобилей или в независимой испытательной лаборатории.

С.1.2 Данные совместных исследований

Перед принятием и использованием такого метода испытаний необходимо оценивать факторы или источники, влияющие на результаты метода испытаний (и, следовательно, на неопределенность результатов испытаний). Такая оценка выполнялась по данным экспериментов, проводимых в различных лабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторный эксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цель межлабораторного эксперимента состоит в том, чтобы оценить прецизионность метода испытаний при применении его в данном наборе испытательных лабораторий. Оценка прецизионности получена на основе данных, собранных в межлабораторном эксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО 5725-2. Исследование проводят так, чтобы каждый участник выполнял все необходимые процессы измерений и учитывая воздействующие факторы.

Было установлено, что повторяемость лабораторий значимо не различается, а оценка стандартного отклонения повторяемости метода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартного отклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.

С.1.3 Контроль смещения

Оценка правильности (контроль смещения по отношению к эталону) включает в себя методологические и технические вопросы. Не существует "эталонного автомобиля" как образца сравнения. Правильность следует контролировать при калибровке системы испытаний. Например, калибровку анализатора СО можно выполнять с помощью эталонного газа, а калибровку испытательного стенда можно выполнять для величин, таких как время, длина, скорость и ускорение. Знание норм выбросов для различных скоростей и наличие другой аналогичной информации подтверждают, что неопределенность, связанная с этими калибровками, не дает существенных вкладов в неопределенность, связанную с результатами измерений (то есть вся расчетная неопределенность много меньше, чем стандартное отклонение воспроизводимости). Смещение находится под контролем.

С.1.4 Прецизионность

Типовые дублированные испытательные пробеги в лаборатории показали, что повторяемость приблизительно составляет 0,20 г/км и находится в пределах диапазона повторяемости, найденного при межлабораторном исследовании. Таким образом, прецизионность находится под хорошим контролем.

С.1.5 Соответствие объектов испытаний

Метод признают подходящим для всех транспортных средств, относящихся к легковым автомобилям. Хотя большинство транспортных средств признают соответствующими относительно легко и неопределенность имеет тенденцию уменьшаться для более низких уровней выхлопов, неопределенность важна на уровнях, близких к регулирующей границе. Поэтому было решено использовать оценку неопределенности, близкую к регулирующей границе, как корректную и несколько консервативную оценку неопределенности для более низких уровней выделения СО. Необходимо заметить, если испытания транспортного средства показывают выхлоп существенно больше установленной границы, может оказаться необходимым проведение дополнительных исследований неопределенности, если сравнения являются критичными. На практике, однако, такое транспортное средство в любом случае нельзя предлагать для продажи без его модернизации.

С.1.6 Оценка неопределенности

Поскольку предшествующие исследования установили должный контроль смещения и прецизионности в пределах испытательной лаборатории, а также отсутствие воздействующих факторов, не учтенных при совместных исследованиях, стандартное отклонение воспроизводимости, используемое для оценки стандартного отклонения неопределенности, дает расширенную неопределенность U = 0,56 г/км (k = 2).

Примечание - Интерпретация неопределенности результатов в области проверки соответствия рассмотрена в ИСО 10576-1.

С.2 Определение состава мяса

С.2.1 Введение

Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что состав мяса точно заявлен. Состав мяса определяют как комбинацию содержания азота (преобразованного к общему белку) и жира. Представленный пример показывает принцип объединения различных составляющих неопределенности, каждая из которых непосредственно следует в основном из оценок воспроизводимости, как описано в разделе 12.

С.2.2 Основные уравнения

Полный состав мяса определяют в соответствии с уравнением:

, (C.1)

где - общий белок в мясе, выраженный в виде процента массы;

- общее содержание жира, выраженное в виде процента массы.

Белок в мясе вычисляют по формуле

, (С.2)

где является фактором азота, соответствующим материалу;

- полное содержание азота в мясе.

В этом случае идентично общему содержанию азота , определяемому в соответствии с анализом Кьельдаля.

С.2.3 Экспериментальные шаги при определении состава мяса

При определении состава мяса применяют следующие экспериментальные шаги:

a) определяют содержание жира ;

b) определяют содержание азота по Кьельдалю (среднее дублированных измерений);

c) вычисляют содержание обезжиренного мяса и (см. уравнение (С.2));

d) вычисляют общий состав мяса (см. уравнение (C.1)).

С.2.4 Составляющие неопределенности

Составляющие неопределенности связаны с каждой из величин, перечисленных в С.2.3. Наиболее существенным является , составляющий приближенно 90% массы . Наибольшая неопределенность, связанная с , является результатом:

a) неопределенности фактора вследствие неполного знания материала;

b) отклонений метода в условиях воспроизводимости при повторении метода и при точном выполнении метода в течение длительного времени;

c) неопределенности, связанной со смещением метода;

d) неопределенности содержания жира .

Примечание - Неопределенности а), b) и с) связаны с образцом, лабораторией и методом соответственно. Часто бывает полезно грубо рассмотреть каждый из этих трех факторов при идентификации неопределенности, а также неопределенность отдельных шагов в процедуре.

С.2.5 Оценка составляющих неопределенности

С.2.5.1 Неопределенность, соответствующая f_N

Неопределенность, соответствующая , может быть оценена по приведенному в публикациях диапазону значений. В [5] приведены результаты исследований содержания азота в говядине, которые показывают четкое отличие между различными источниками и кусками мяса. В [5] также даны рекомендации по вычислению наблюдаемого стандартного отклонения для = 0,052 и относительного стандартного отклонения 0,014 для большого диапазона типов выборок.

Примечание - Непосредственно применены данные содержания азота, определенные в [5], полученные с использованием метода Кьельдаля.

С.2.5.2 Неопределенность, соответствующая W_tN

Информация о двух совместных испытаниях [6], [7] позволяет получать оценку неопределенности, вызванной плохой воспроизводимостью или ошибками выполнения метода. Тщательное расследование условий испытаний показывает, во-первых, что каждое исследование проводят по широкому диапазону типов выборки и с хорошим репрезентативным набором компетентных лабораторий, а во-вторых, что стандартное отклонение воспроизводимости хорошо коррелирует с уровнем азота. Для обоих испытаний наиболее подходящая линейная функция задается уравнением . То же самое исследование показывает, что стандартное отклонение повторяемости пропорционально c и межлабораторному члену .

Метод таков, что каждое измерение дублируют и определяют выборочное среднее. Член, соответствующий повторяемости, который представляет собой оценку повторяемости единственного результата, должен быть соответствующим образом приспособлен для учета воздействия среднего двух результатов в лаборатории (см. комментарий, относящийся к в таблице 1). Неопределенность , соответствующая содержанию азота, имеет вид:

. (C.3)

Уравнение (С.3) дает лучшую оценку неопределенности с , соответствующей разумным изменениям при выполнении метода.

Воспроизводимость также используют в качестве критерия оценки прецизионности отдельной лаборатории. Метод устанавливает, что результаты должны быть отброшены, если данные попадают вне 95%-ного доверительного интервала (приблизительно равного ). Эта проверка гарантирует, что внутрилабораторная прецизионность соответствует прецизионности совместного исследования.

Примечание - Если эта проверка терпит неудачу чаще, чем в 5% случаев, вероятно, что прецизионность не находится под достаточным контролем и необходимы действия по исправлению процедуры.

Необходимо также рассматривать неопределенность, соответствующую и являющуюся результатом воздействия неизвестного смещения метода. В отсутствии надежных образцов сравнения сравнение с альтернативными методами, использующими другие принципы, является установленным средством оценки смещения. Сравнение метода Кьельдаля с методом анализа сжиганием для определения полного азота и различных типов выборки установило различие 0,01 . Это удовлетворяет критерию 2 (см. ИСО Руководство 33, уравнение (4)), подтверждающему, что неопределенность, связанная со смещением, адекватна значениям воспроизводимости.

С.2.5.3 Неопределенность, соответствующая W_fat

Дополнительные данные совместных испытаний для анализа жира [8] дают оценку стандартного отклонения воспроизводимости 0,02 . Анализ снова выполняют дважды, а результаты принимают только в случае, если разность находится в соответствующих пределах повторяемости, гарантируя, что лабораторная прецизионность находится под контролем. Предшествующая верификация работы на подходящем образце сравнения для определения жира устанавливает, что неопределенность, связанная со смещением, адекватна значениям воспроизводимости.

С.2.6 Суммарная неопределенность

В таблице С.1 показаны индивидуальные значения и неопределенность, подсчитанная с использованием этих значений.

Таблица С.1 - Бюджет неопределенности для состава мяса

Количественный показатель	Значение
	%
Содержание жира	5,50	0,110	0,020
Содержание азота	3,29	0,056	0,017
Фактор азота	3,65	0,052	0,014
Белок	90,1	90,1x0,022=1,98
Общий состав мяса	95,6		0,021

Уровень доверия в 95% достигается умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, равный 2, давая (при округлении до двух знаков после запятой) расширенную неопределенность на состав мяса U = 4,0%; то есть %.

Примечание - Состав мяса может законно превышать 100%-ный предел в некоторых видах продукции.