Приложение А (рекомендуемое). Схемы межлабораторных сравнительных испытаний для оценки качества проведения испытаний в испытательных лабораториях - участницах межлабораторных сравнительных испытаний

Приложение А

(рекомендуемое)

Схемы
межлабораторных сравнительных испытаний для оценки качества проведения испытаний в испытательных лабораториях - участницах межлабораторных сравнительных испытаний

А.1 Схема 1. Оценка качества проведения испытаний на основе контроля погрешности результатов испытаний (измерений) с использованием ОК (для одного контролируемого показателя)

А.1.1 Условия организации проведения МСИ в соответствии со схемой 1:

- наличие ОК объекта испытаний;

- возможность использования лабораториями - участницами МСИ различных методик испытаний;

- получение в каждой ИЛ - участнице МСИ по одному результату испытаний ОК.

Примечание - Если методика испытаний предусматривает получение параллельных определений (повторных наблюдений), то результат испытания представляет собой среднее из результатов параллельных определений (повторных наблюдений), расхождения между которыми соответствуют нормативу (пределу) повторяемости (сходимости), приведенному в НД на метод испытаний.

А.1.2 ОК выдают (высылают) в ИЛ - участницы МСИ в шифрованном виде.

А.1.3 ИЛ - участницы МСИ проводят испытания ОК в соответствии с НД на методы испытаний и инструкцией по проведению испытаний.

А.1.4 Погрешность результатов испытаний в каждой ИЛ () признают удовлетворительной, если выполняется условие

, (А.1)

где X - результат испытания ОК в этой ИЛ;

С - установленное значение контролируемого показателя в ОК;

- норматив контроля погрешности (Р = 0,95);

, если в НД на метод испытаний приведено значение нормы или приписанной характеристики погрешности результатов испытаний (Д), соответствующее установленному значению ОК для контролируемого показателя.

Если D в НД на метод испытаний не указана, то норматив контроля погрешности устанавливают экспертным путем (см. 5.6).

Примечание - Если характеристика погрешности ОК (Dок) значима на фоне значения приписанной характеристики погрешности результатов испытаний (Dок>1/3D) норматив контроля погрешности рассчитывают по формуле (при Р = 0,95)

где s(D) - значение среднеквадратического отклонения приписанной характеристики погрешности;

s(D) = D/2.

А.1.5 Если в некоторых ИЛ - участницах испытаний условие (А.1) не выполняется, в этих ИЛ проводят повторное испытание ОК.

Выполнение условия (А.1) позволяет сделать вывод об удовлетворительном качестве результатов испытаний в ИЛ - участницах испытаний (в части контролируемого показателя в объекте испытаний).

Если и при повторном эксперименте получают неудовлетворительные результаты, для таких ИЛ делают выводы о неудовлетворительном качестве проведения испытаний контролируемого объекта по контролируемому показателю.

А.2 Схема 2. Оценка качества проведения испытаний на основе контроля воспроизводимости результатов испытаний (для одного контролируемого показателя)

А.2.1 Принятие решения по результатам экспериментальной проверки компетентности ИЛ на основе контроля воспроизводимости результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ (с использованием норматива воспроизводимости) допустимо при выполнении одного из условий:

а) при наличии в ИЛ внедренных процедур внутрилабораторного контроля точности результатов испытаний (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, [5]);

б) при привлечении к участию в МСИ референтной лаборатории;

в) при использовании в эксперименте методик испытаний, показатели точности результатов испытаний которых установлены на основе специально планируемого межлабораторного эксперимента с использованием однородных и стабильных по составу проб; среднее значение результатов МСИ такого эксперимента принимают за условно-истинное значение, что в свою очередь позволяет в качестве погрешности D результатов испытаний принять: , где - среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний, Z - квантиль распределения погрешности для заданной доверительной вероятности Р (схема такого эксперимента дана, например, в [7]).

Примечание - Для обеспечения единообразия по таким методикам испытаний результаты испытаний в ИЛ должны подлежать периодическому контролю с использованием образцов для испытаний, аттестованных с применением этих методик (контроль возможного смещения среднего по методу при удовлетворительной воспроизводимости результатов испытаний).

А.2.2 Схема 2 может быть реализована в трех вариантах.

А.2.3 Вариант 1

А.2.3.1 Условия организации проведения МСИ:

- наличие РО объекта испытаний;

- использование ИЛ - участницами МСИ одной и той же методики испытаний;

- наличие в каждой ИЛ - участнице МСИ внедренных процедур внутрилабораторного контроля точности результатов испытаний (измерений);

- возможность привлечения к участию в МСИ референтной лаборатории;

- получение в каждой ИЛ - участнице МСИ по одному результату испытаний РО.

Примечание - Если методика испытаний предусматривает проведение параллельных определений (повторных наблюдений), то результат испытания представляет собой среднее из результатов параллельных определений (повторных наблюдений), расхождения между которыми не превышают норматива (предела) повторяемости (сходимости), установленного в НД на метод испытаний.

А.2.3.2 РО выдают (высылают) в ИЛ - участницы эксперимента в шифрованном виде.

А.2.3.3 В ИЛ - участницах МСИ проводят испытания РО в соответствии с НД на методы испытаний и инструкцией по проведению испытаний.

А.2.3.4 Воспроизводимость результатов испытаний во всех контролируемых лабораториях признают удовлетворительной, если выполняется условие

, (A.2)

где - максимальный (минимальный) результат из полученных в лабораториях результатов испытаний РО;

- норматив (предел) воспроизводимости (Р=0,95) для участвующих в эксперименте m лабораторий;

Q(P,m) - коэффициент, зависящий от числа результатов испытаний m и доверительной вероятности Р;

- среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний, установленное в НД на метод испытаний;

R - норматив (предел) воспроизводимости, установленный в НД на метод испытаний;

При Р=0,95:

m=2Q(P,m)=2,77;

m=2Q(P,m)=3,31;

m=4Q(P,m)=3,63.

А.2.3.5 При выполнении условия (А.2) качество испытаний контролируемого показателя во всех ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительным.

А.2.3.6 Если условие (А.2) не выполняется, то рассматривают возможность привлечения к эксперименту референтной лаборатории.

При положительном решении вопроса для определения качества работы каждой лаборатории - участницы МСИ используют схему 1 с применением в качестве установленного значения показателя в ОК опорного значения, полученного в референтной лаборатории.

При отсутствии референтной лаборатории детально рассматривают организацию работ по проведению испытаний и внутрилабораторному контролю качества их результатов в каждой из лабораторий - участниц МСИ (при необходимости с проведением эксперимента внутри лаборатории), на основе чего принимают окончательное решение о качестве проводимых испытаний в лабораториях - участницах МСИ.

А.2.4 Вариант 2

А.2.4.1 Условия организации проведения МСИ:

- наличие РО объекта испытаний;

- использование ИЛ - участницами МСИ одной и той же методики испытаний;

- наличие в каждой ИЛ - участнице МСИ внедренных процедур внутрилабораторного контроля точности результатов испытаний (измерений);

- участие в МСИ двух лабораторий;

- получение в каждой ИЛ - участнице МСИ по одному результату испытания РО.

Примечание - Если методика испытаний предусматривает проведение параллельных определений (повторных наблюдений), то результат испытания представляет собой среднее из результатов параллельных определений (повторных наблюдений), расхождения между которыми соответствуют нормативу повторяемости, установленному в НД на метод испытаний.

А.2.4.2 РО выдают (высылают) в ИЛ - участницы эксперимента в шифрованном виде.

А.2.4.3 В ИЛ - участницах МСИ проводят испытания РО в соответствии с инструкцией по проведению испытаний.

А.2.4.4 Воспроизводимость результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительной, если выполняется условие

, (А.3)

где и - результаты испытаний РО в 1-й и 2-й, соответственно, ИЛ - участницах эксперимента;

R - норматив (предел) воспроизводимости, установленный в НД на метод испытаний.

Примечание - Если норматив (предел) воспроизводимости не установлен в НД на метод испытаний, то его при доверительной вероятности Р=0,95 рассчитывают по формуле

,

где - среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний, установленное в НД на метод испытаний.

А.2.4.5 Если условие (А.3) не выполняется, в обеих ИЛ проводят повторные испытания РО.

А.2.4.6 Находят средние значения результатов испытаний РО в каждой ИЛ - участнице эксперимента:

;

;

где и - результаты испытаний РО, полученные в первой лаборатории;

и - результаты испытаний РО, полученные во второй лаборатории.

А.2.4.7 Воспроизводимость результатов испытаний в лабораториях - участницах эксперимента признают удовлетворительной, если выполняется условие

, (A.4)

где R"=0,71R (при Р=0,95).

Примечание - Если норматив (предел) воспроизводимости R не установлен в НД на метод испытаний, то R" при доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывают по формуле

.

А.2.4.8 Выполнение условия (А.3) или (А.4) позволяет сделать вывод об удовлетворительном качестве результатов испытаний в ИЛ - участницах испытаний (в части контролируемого показателя в объекте испытаний).

А.2.4.9 Если условие (А.4) не выполняется, то рассматривают возможность привлечения к эксперименту референтной лаборатории.

При положительном решении вопроса для определения качества работы каждой лаборатории - участницы МСИ используют схему 1 с применением в качестве установленного значения показателя в ОК опорного значения, полученного в референтной лаборатории.

При отсутствии референтной лаборатории детально рассматривают организацию работ по проведению испытаний и внутрилабораторному контролю качества их результатов в каждой из лабораторий - участниц МСИ (при необходимости с проведением эксперимента внутри лаборатории), на основе чего принимают окончательное решение о качестве проводимых испытаний в лабораториях - участницах МСИ.

А.2.5 Вариант 3

А.2.5.1 Условия организации проведения МСИ:

- наличие РО объекта испытаний;

- использование ИЛ - участницами МСИ одной и той же методики испытаний;

- наличие в каждой ИЛ - участнице МСИ внедренных процедур внутрилабораторного контроля точности результатов испытаний (измерений);

- получение в каждой ИЛ - участнице МСИ единичного результата испытания РО (в соответствии с НД на методику испытаний);

- наличие в методиках испытаний или в НД, регламентирующих общее требование к методикам испытаний данной группы, нормативов (пределов) повторяемости (сходимости) и воспроизводимости результатов испытаний;

- участие в МСИ двух лабораторий.

А.2.5.2 РО выдают (высылают) в ИЛ - участницы эксперимента (МСИ) в шифрованном виде.

А.2.5.3 В ИЛ - участницах МСИ проводят испытания РО в соответствии с инструкцией по проведению испытаний.

А.2.5.4 Воспроизводимость результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительной, если выполняется условие

, (A.5)

где - результаты единичных испытаний РО, полученные в 1-й и 2-й ИЛ соответственно;

R - норматив (предел) воспроизводимости, установленный в НД на метод испытаний.

А.2.5.5 Если условие (А.5) не выполняется, в обеих ИЛ в условиях повторяемости (см. 3.22) получают не менее трех единичных результатов испытаний РО, расхождение между которыми проверяют на соответствие нормативу (пределу) повторяемости (сходимости) результатов испытаний.

А.2.5.6 Если результаты единичных испытаний, полученные в каждой лаборатории, удовлетворяют условиям повторяемости (сходимости), то рассчитывают средние значения результатов испытаний для каждой лаборатории - участницы МСИ: соответственно.

Примечание - Если в ИЛ установлена неудовлетворительная повторяемость (сходимость) единичных результатов испытаний, качество результатов испытаний в этой ИЛ признают неудовлетворительным. Принятие в такой ситуации решения о качестве результатов испытаний в ИЛ, для которых установлена удовлетворительная сходимость, требует в целях использования алгоритма по описываемому варианту привлечения дополнительной ИЛ либо детального рассмотрения в этой ИЛ организации работ по проведению испытаний и внутрилабораторного контроля качества их результатов (при необходимости с проведением эксперимента).

А.2.5.7 Воспроизводимость результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительной, если выполняется условие

,

;

где

R - норматив (предел) воспроизводимости результатов испытаний в двух лабораториях;

r - норматив (предел) повторяемости (сходимости) результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости в каждой из лабораторий;

- число единичных результатов испытаний, полученных в первой лаборатории;

- число единичных результатов испытаний, полученных во второй лаборатории.

А.2.5.8 Выполнение условия (А.5) или (А.6) позволяет сделать вывод об удовлетворительном качестве результатов испытаний в ИЛ - участницах испытаний (в части контролируемого показателя объекта испытаний).

А.2.5.9 Если условие (А.6) не выполняется, то рассматривают возможность привлечения к эксперименту референтной лаборатории.

При положительном решении вопроса для определения качества работы каждой лаборатории - участницы МСИ используют схему 1 с применением в качестве установленного значения показателя в ОК опорного значения, полученного в референтной лаборатории.

При отсутствии референтной лаборатории детально рассматривают организацию работ по проведению испытаний и внутрилабораторного контроля качества их результатов в каждой из лабораторий - участниц МСИ (при необходимости с проведением эксперимента внутри лаборатории), на основе чего принимают окончательное решение о качестве проводимых испытаний в лабораториях - участницах МСИ.