Рекомендации по аккредитации Р 50.4.006-2002 "Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения" (приняты и введены в действие постановлением Госстандарта РФ от 1 апреля 2002 г. N 117-ст)

Interlaboratory comparison tests for the accreditation and conformity surveillance of testing laboratories. Procedure and order of carrying out the work

Дата введения 1 июля 2002 г.

Введены впервые

1 Область применения

Настоящие рекомендации содержат методику и порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) при аккредитации испытательных лабораторий (ИЛ), выполняющих испытания продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, и инспекционном контроле за деятельностью ИЛ.

Настоящие рекомендации предназначены для применения органами по аккредитации, уполномоченными организациями, ИЛ в соответствии с областью их деятельности (при проведении проверки компетентности ИЛ).

Положения настоящих рекомендаций могут быть применены при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ, выполняющих испытания (измерения, анализ) параметров (характеристик) объектов окружающей природной среды, водного хозяйства, отходов промышленного и сельскохозяйственного производств, а также агрохимических лабораторий, лабораторий радиационного контроля, других аналитических лабораторий.

Рекомендации не распространяются на испытания продукции машиностроения, в том числе бытовой техники, а также на испытания медицинской техники.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ Р 1.12-99 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения

3 Определения

В настоящих рекомендациях используют следующие термины с соответствующими им определениями с учетом определений ГОСТ 16504, ГОСТ Р 1.12, ГОСТ Р 51672, [1], [2], [3], [4], [5].

3.1 межлабораторные сравнительные испытания (МСИ): Организация, проведение и оценка испытаний одних и тех же или таких же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями [1].

3.2 аккредитация: Процедура, по результатам которой специально уполномоченный орган официально признает компетентность органа или лица выполнять конкретные работы (ГОСТ Р 1.12).

3.3 оценка соответствия: Любая деятельность, связанная с прямым или косвенным определением того, что соответствующие требования выполняются (ГОСТ Р 1.12).

3.4 подтверждение соответствия: Деятельность, результатом которой является документальное свидетельство, дающее уверенность в том, что продукция, процесс или услуга соответствует установленным требованиям (ГОСТ Р 1.12).

3.5 система аккредитации: Система, располагающая собственными правилами процедуры и управления для осуществления аккредитации (ГОСТ Р 1.12).

3.6 орган по аккредитации (ОА): Орган, который управляет системой аккредитации и проводит аккредитацию (ГОСТ Р 1.12, [2]).

3.7 уполномоченная организация: Организация, располагающая экспертами по аккредитации испытательных лабораторий (ИЛ) и уполномоченная аккредитующим органом для организации и проведения работ по аккредитации ИЛ и инспекционному контролю за деятельностью ИЛ [3].

3.8 критерии аккредитации ИЛ: Совокупность требований, используемых органом по аккредитации, которым должна удовлетворять ИЛ для того, чтобы быть признанной компетентной выполнять конкретные работы (с учетом ГОСТ Р 1.12).

3.9 инспекционный контроль за аккредитованной ИЛ: Проверка, проводимая аккредитующим органом с целью установить, что аккредитованная ИЛ продолжает соответствовать критериям аккредитации (с учетом [2]).

3.10 испытательная лаборатория: Лаборатория, которая проводит испытания (ГОСТ Р 1.12).

3.11 объект испытаний (англ. test item): Продукция или ее часть, подвергаемая испытаниям (ГОСТ 16504).

3.12 образец для испытаний (англ. test speciment): Объект испытаний или его часть, или проба (sample), непосредственно подвергаемая эксперименту при МСИ (с учетом ГОСТ 16504).

3.13 образец для контроля (ОК): Образец для испытаний с установленными значениями одной или нескольких характеристик объекта испытаний, предназначенный для контроля погрешности результатов испытаний этих характеристик.

3.14 разделенный образец (РО): Образец для испытаний, полученный путем деления однородного или доведенного до однородного состояния объекта испытаний. РО используют для контроля воспроизводимости результатов испытаний при проведении МСИ.

3.15 опорное значение контролируемой характеристики объекта испытаний: Значение, которое служит как согласованное (принятое) условно-истинное значение для сопоставления с результатом испытаний [5].

3.16 референтная лаборатория: Аккредитованная лаборатория, предоставившая опорное значение контролируемой характеристики образца для испытаний.

3.17 погрешность результата испытаний: Разность между результатом испытаний характеристики объекта при фактических условиях испытаний и истинным (действительным) значением характеристики объекта при условиях испытаний, установленных в нормативном документе на методы испытаний объекта (ГОСТ Р 51672, [4]).

3.18 статистическая оценка характеристики погрешности результатов испытаний (измерений): Оценка характеристики погрешности, отражающая близость Отдельного экспериментально полученного результата испытания (измерения) к действительному значению [4].

3.19 воспроизводимость результатов испытаний: Характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа с применением различных экземпляров оборудования разными операторами в разное время в разных лабораториях (ГОСТ Р 51672, [51]).

Примечание - Воспроизводимость результатов испытаний зависит не только от точности измерений, но и от однородности и стабильности характеристик испытуемого объекта, непостоянства характеристик объекта между испытаниями, в том числе от разброса характеристик образцов (проб), отобранных для испытаний (ГОСТ Р 51672).

3.20 норматив (предел) воспроизводимости: Предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 (ГОСТ Р 51672).

Примечание - В международной практике принято условное обозначение предела воспроизводимости , где и - максимальный и минимальный результаты испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа с применением различных экземпляров оборудования разными операторами в разное время (в разных лабораториях).

3.21 среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний : Среднеквадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости (см. 3.19) [5].

3.22 повторяемость (сходимость) результатов испытаний: Характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по одной и той же методике в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же экземпляра оборудования в течение короткого промежутка времени (ГОСТ Р 51672).

3.23 норматив (предел) повторяемости (сходимости): Предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости) для доверительной вероятности 0,95 [5].

Примечание - В международной практике принято условное обозначение предела повторяемости (сходимости) , где и - максимальный и минимальный результаты испытаний одного и того же объекта по одной и той же методике в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же экземпляра оборудования в течение короткого промежутка времени.

3.24 среднеквадратическое отклонение повторяемости (сходимости) результатов испытаний : Среднеквадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости) (см. 3.22) [5].

3.25 приписанная характеристика погрешности (неопределенности) результатов испытаний : Характеристика погрешности (неопределенности) любого результата совокупности данных испытаний (наблюдений), полученного при соблюдении требований и правил конкретной методики (с учетом [4]).

Примечание к 3.18, 3.20, 3.21, 3.23-3.25 - В качестве характеристик погрешности результатов испытаний образцов (см. 3.12) используют характеристики, аналогичные характеристикам погрешности измерений [4], [5].

4 Общие положения

4.1 Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ), проводимые в соответствии с настоящими рекомендациями, являются одной из форм экспериментальной проверки деятельности ИЛ с целью определить ее компетентность при аккредитации или подтвердить соответствие ИЛ критериям аккредитации при инспекционном контроле за ее деятельностью.

4.2 Общее руководство работами по организации и проведению МСИ осуществляет орган по аккредитации.

4.2.1 Практическую деятельность по проведению МСИ при аккредитации и инспекционном контроле деятельности ИЛ осуществляют уполномоченные организации.

4.2.2 Распределение конкретных функций между органом по аккредитации и уполномоченной организацией при проведении МСИ устанавливают в документах, определяющих порядок организации проведения работ по аккредитации ИЛ (центров) в Системе аккредитации в соответствии с [2].

4.3 Уполномоченные организации являются ответственными за разработку программ проведения МСИ и их осуществление согласно настоящим рекомендациям.

При организации МСИ уполномоченные организации учитывают результаты добровольного участия ИЛ в МСИ, проведенных ранее для целей проверки ИЛ на качество проведения испытаний.

4.4 МСИ проводят с использованием методик испытаний, установленных нормативными и методическими документами на методы испытаний продукции и допущенных к применению для целей подтверждения соответствия.

4.5 При проведении МСИ в соответствии с требованиями настоящих рекомендаций число лабораторий-участниц определяется программой проведения МСИ (см. 5.6).

4.6 При оценке качества проведения испытаний на основе контроля воспроизводимости результатов испытаний (см. А.2.1) проведение МСИ в соответствии с [4] является обязательным по тем видам продукции, для которых можно обеспечить однородность образцов для испытаний.

Примечание - Не рекомендуется проводить МСИ твердых материалов, которые не могут быть гомогенизированы (таких, например, как резина или текстильные материалы), поскольку неоднородность объекта испытаний не позволит выполнить обязательное требование идентичности образцов, используемых при проведении МСИ [5].

4.7 При МСИ используют шифрованные образцы для испытаний одной и той же продукции в аккредитуемых (или аккредитованных) ИЛ в соответствии с программой проведения МСИ.

4.8 Требования к программам проведения МСИ - в соответствии с разделом 5, требования к образцам для испытаний - в соответствии с разделом 6.

4.9 Обработку результатов МСИ осуществляют в соответствии с программой проведения МСИ.

4.10 ИЛ могут ссылаться на положительные результаты участия в МСИ при осуществлении практической деятельности.

4.11 На основе анализа и обобщения результатов МСИ уполномоченные организации разрабатывают и представляют аккредитующему органу мероприятия по повышению достоверности результатов испытаний для целей подтверждения соответствия в аккредитованных ИЛ, а также дают рекомендации ИЛ по проведению корректирующих действий, направленных на повышение качества испытаний.

4.12 Политика органа по аккредитации и уполномоченных организаций в проведении МСИ для целей оценки и подтверждения компетентности лаборатории должна быть документирована и доступна всем заинтересованным сторонам.

В таких документах рекомендуется отражать:

- критерии, применяемые органом по аккредитации для оценки компетентности ИЛ по результатам ее участия в МСИ;

- процедуры использования результатов МСИ при принятии решения об аккредитации ИЛ;

- необходимость участия ИЛ в последующих МСИ (например, для целей инспекционного контроля), если результаты участия были признаны неудовлетворительными;

- возможные последствия при неудовлетворительных результатах участия в МСИ (принятие решения о сохранении действия аттестата аккредитации в случае успешно проведенных в согласованные сроки корректирующих мероприятий, временная приостановка действия аттестата аккредитации или отмена аттестата аккредитации по этим видам испытаний);

- обязательства органа по аккредитации и уполномоченных организаций по соблюдению конфиденциальности сведений о результатах участия ИЛ в МСИ.

Политика органа по аккредитации и уполномоченных организаций должна обеспечивать обратную связь с аккредитованными ИЛ по мерам, принятым по результатам МСИ.

4.13 Уполномоченная организация должна обеспечивать конфиденциальность в идентификации лабораторий-участниц и при выдаче по результатам МСИ рекомендаций лабораториям, продемонстрировавшим некомпетентность во время проведения испытаний.

Сведения о результатах участия конкретной ИЛ в МСИ, выполняемых в соответствии с настоящими рекомендациями, являются конфиденциальными для других ИЛ [1], [2], [6].

4.14 Уполномоченная организация должна располагать современным оборудованием для ввода и статистического анализа необходимых данных и обеспечивать своевременное получение достоверных результатов. Рекомендуется внедрять методики проверки ввода данных, подвергать проверке все программное обеспечение, создавать резервные копии. Необходимо контролировать хранение и защиту от несанкционированного доступа к файлам данных.

4.15 Специалисты уполномоченной организации должны обладать квалификацией и опытом в разработке, реализации программ МСИ и представлении их результатов, а также иметь квалификацию в области статистической обработки данных, другие технические и административные навыки.

4.16 Аккредитованные ИЛ должны документировать свое участие в МСИ, в том числе анализ причин неудовлетворительных результатов и предпринимаемые корректирующие меры по устранению причин, приведших к таким результатам, с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

5 Требования к разработке и содержанию программ межлабораторных сравнительных испытаний

5.1 Программу МСИ разрабатывает уполномоченная организация.

5.2 Разработку программы МСИ проводят с учетом:

5.2.1 Информации о наличии и стоимости необходимых образцов для испытаний.

5.2.2 Возможности и стоимости создания образцов для испытаний.

5.2.3 Возможности привлечения к участию в МСИ референтной лаборатории.

5.2.4 Сведений о наличии в методиках испытаний, предполагаемых к использованию в МСИ, значений характеристик погрешности, повторяемости (сходимости), воспроизводимости результатов испытаний.

5.2.5 Информации о наличии внедренных процедур внутрилабораторного контроля характеристик погрешности результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ.

5.2.6 Выбранной схемы проведения МСИ и принятого способа обработки результатов МСИ (см. приложение А).

5.2.7 Длительности и стоимости проведения испытаний применительно к методикам, используемым в МСИ.

5.2.8 Общей стоимости проведения МСИ.

5.3 При проведении МСИ, как правило, применяют так называемые "программы разделенных выборок" [1], [5], [7], предусматривающие испытания идентичных образцов выборки продукции или специальным образом подготовленного материала образцов для испытаний, разделяемых на две или более частей с тем, чтобы каждая лаборатория, участвующая в проведении МСИ, выполняла испытания одного образца (пробы) из этой выборки (см. также 3.12).

5.3.1 Программы разделенных выборок должны быть обеспечены достаточной выборкой (суммарной пробой) объекта испытаний, часть которой отбирают как резервную пробу и хранят в резерве для использования в качестве пробы для испытаний третьей стороной в случае возникновения споров в оценке результатов МСИ, полученных в лабораториях-участницах. Результаты испытаний пробы третьей стороной могут быть использованы как опорное значение (значения) контролируемой характеристики (или контролируемых характеристик) образца для испытаний (в случае использования РО - см. 3.14) при условии привлечения в качестве третьей стороны референтной лаборатории (см. 3.16).

5.4 В программе проведения МСИ указывают:

- наименование и адрес уполномоченной организации, разработавшей программу МСИ и проводящей работу по ее реализации;

- цель проведения МСИ;

- число лабораторий - участниц МСИ;

- наименования и адреса лабораторий - участниц МСИ с указанием аккредитованной ИЛ, являющейся в этих испытаниях референтной (если такая имеется);

- объекты испытаний с указанием нормативного документа (НД) на продукцию;

- для каждого объекта - перечень контролируемых показателей при проведении МСИ, виды выбранных испытаний с указанием НД на методы испытаний и содержащихся в НД норм и/или значений воспроизводимости и приписанных характеристик погрешности;

- используемые схемы проведения МСИ;

- используемые образцы для испытаний:

- для ОК в виде стандартного образца (СО) - категории, наименования и номера по реестру, аттестованные значения СО и погрешности аттестованных значений СО;

- для ОК, создаваемых на основе РО, - описание РО и наименование и адрес референтной лаборатории, предоставляющей опорное значение (технические требования к ОК должны быть приложены к программе МСИ)*:

- для РО - описание РО (технические требования к РО* должны быть приложены к программе МСИ);

- требования о наличии заключений** о допуске РО и/или ОК, созданных на основе РО, к применению;

- требования к упаковке и доставке образцов для испытаний лабораториям - участницам МСИ;

- требования к условиям проведения испытаний в разных лабораториях в соответствии с НД на методы испытаний (должны быть обеспечены одинаковые условия проведения испытаний в разных лабораториях);

- требования к средствам измерений, испытательному, вспомогательному, лабораторному оборудованию, материалам и реактивам, применяемым для испытаний образцов в соответствии с НД на методы испытаний;

- алгоритмы обработки данных и вычислений результатов испытаний;

- требования к оформлению протокола результатов испытаний образца в ИЛ;

- алгоритмы обработки результатов испытаний образцов, полученных лабораториями - участницами МСИ;

- требования к заключению по результатам участия каждой ИЛ в МСИ;

- сроки выполнения программы МСИ, включая даты (дату) доставки образцов и проведения (при необходимости одновременного) испытаний лабораториями-участницами;

- календарный план проведения различных этапов.

5.5 В программе МСИ должен быть приведен порядок действий в случае получения ИЛ неудовлетворительных результатов участия в МСИ.

5.6 В том случае, если в используемых при проведении МСИ методиках испытаний продукции, допущенных для целей подтверждения соответствия, отсутствуют нормы и/или значения воспроизводимости и приписанных характеристик погрешности, подлежащие контролю при МСИ, то в программе проведения МСИ следует указать нормативы контроля соответствующих показателей точности, установленные экспертным путем на основе отечественной (международной) информации об уровне точности соответствующих методов испытаний или на основе расчетных значений, полученных с использованием метрологических характеристик, установленных в НД на методы испытаний (способы установления расчетных значений приведены, например, в [6] и в приложении А к ГОСТ Р 51672).

5.7 Протокол результатов испытаний должен содержать:

- наименование и адрес ИЛ - участницы МСИ;

- телефон, факс, e-mail;

- кодовый номер лаборатории;

- наименование и шифр экземпляра образца для испытаний;

- наименования контролируемых показателей;

- обозначение и наименование НД на методы испытаний;

- используемые методики испытаний с указанием, при необходимости, отклонений от регламентированной процедуры испытаний (измерений), а также с указанием используемых средств измерений утвержденных типов (заводской номер), наименования и типа используемого оборудования (заводской номер);

- результаты испытаний образца для испытаний с указанием результатов параллельных определений в единицах величин, предусмотренных методикой;

- характеристики погрешности (неопределенности), повторяемости (сходимости) и воспроизводимости результатов испытаний, нормативы контроля, при их наличии в методиках испытаний, применительно к полученным в ИЛ результатам испытаний (ГОСТ Р 51672, [8]);

- даты проведения испытаний;

- подписи руководителя ИЛ и исполнителей.

При необходимости в протоколе отражают дополнительные сведения (по указанию уполномоченной организации).

5.8 В программах проведения МСИ следует указать, что специалисты лабораторий-участниц несут личную ответственность за фальсификацию результатов испытаний, полученных при МСИ для оценки или подтверждения компетентности лаборатории.

5.9 Программу МСИ утверждает руководство уполномоченной организации. Программа МСИ является:

- приложением к программам аттестации ИЛ - участниц МСИ - при их аккредитации;

- приложением к программам инспекционной проверки ИЛ - участниц МСИ - при проведении их инспекционного контроля в форме 2 [3];

- самостоятельным документом - при проведении инспекционного контроля ИЛ - участниц МСИ в форме 3 [3].

5.10 Уполномоченная организация обязана информировать лаборатории-участницы о любых изменениях в порядке реализации программы МСИ.

6 Требования к образцам для испытаний при проведении межлабораторных сравнительных испытаний

6.1 Требования к образцам для контроля

6.1.1 ОК должен соответствовать по составу или свойству выбранному объекту испытаний.

6.1.2 В качестве ОК при проведении МСИ могут быть использованы:

- СО состава и свойств веществ и материалов по ГОСТ 8.315;

- РО (в том числе дискретных объектов испытаний - изделий) с установленными (опорными) значениями показателей.

6.1.3 Материал СО, который используют при проведении МСИ, должен соответствовать объекту испытаний. Материал СО может представлять собой:

- материал объекта испытаний с естественным или измененным в результате дополнительной обработки уровнем значений контролируемого показателя (показателей);

- материал, получаемый из материала объекта испытаний в процессе пробоподготовки;

- вещество (материал), имитирующее объект испытаний.

Примечание - Материал СО должен удовлетворять требованиям, предъявляемым к образцам для испытаний (пробам) объекта, подготовленным к проведению испытаний в соответствии с НД на метод испытаний.

6.1.4 Материал РО, используемого в качестве ОК, должен соответствовать 6.2.1 и 6.2.2.

6.1.5 Установленное значение контролируемого показателя ОК должно находиться в диапазоне определяемых значений каждой из методик испытаний, которые будут применены участниками МСИ. В качестве установленного значения контролируемого показателя ОК принимают:

- аттестованное значение СО, приведенное в паспорте или в другом документе на СО с указанием погрешности (при использовании СО);

- опорное значение, предоставленное референтной лабораторией и приведенное в протоколе испытаний материала образца или образца изделия с указанием погрешности (при использовании РО в качестве ОК).

6.1.6 Материал ОК должен быть стабилен в течение