Приложение А (обязательное). Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием

Приложение А
(обязательное)

Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием

А.1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости (d), воспроизводимости (D) и погрешности (К) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной пищевой при вероятности Р=0,95 приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Диапазон определений массовой доли йода		Норма контроля, %
%	мкг/г	d (n=2)	D (m=2)	К
	20-60

А.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении.

Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между параллельными определениями при (n=2) анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d:

.

А.3 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли йода проводят не реже одного раза в месяц.

Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной пищевой, обработанной йодидом калия.

Первичный и повторный результаты определений (m=2) не должны отличаться на значение, превышающее D

.

При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.

А.4 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор пищевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной по А.3.2.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду А.4.2

А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода

Навеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей йода , что соответствует .

Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью . Приливают цилиндром дистиллированной воды, смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой стандартного раствора йодида калия, приготовленного по А.4.1, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь используют в день приготовления.

Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью , проводят измерения по 4.1.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5.

Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

,

где Х - результат определения массовой дли йода в аттестованной смеси по 4.1.5;

с - массовая доля йода в аттестованной смеси.

Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.