Приложение Б (обязательное). Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием

Приложение Б
(обязательное)

Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием

Б.1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости (d), воспроизводимости (D) и погрешности (К) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной пищевой при вероятности P=0,95 приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Диапазон определений массовой доли йода		Норма контроля, %
%	мкг/г	d (n=2)	D (m=2)	К
	20-60

Б.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении.

Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между параллельными определениями (n=2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d:

.

Б.3 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли йода проводят не реже одного раза в месяц.

Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной пищевой, обработанной йодатом калия.

Первичный и повторный результаты определений (m=2) не должны отличаться на значение, превышающее D

.

При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.

Б.4 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор пищевой соли, обработанной йодатом калия, приготовленной по Б.4.2.

Б.4.1 Приготовление стандартного раствора йодата калия с массовой концентрацией йода

Навеску йодата калия массой 0,844 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла 1 год.

Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей йода , что соответствует .

Навеску хлорида натрия массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью , приливают цилиндром дистиллированной воды. Смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой стандартного раствора йодата калия, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде в течение одного месяца.

Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью и проводят измерения по 4.2.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.2.5.

Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

,

где X - результат определения массовой доли йода аттестованной смеси по 4.2.5;

c - массовая доля йода в аттестованной смеси.

Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.