Приложение А (обязательное). Методика оценки погрешности и вычисления неопределенности измерений плотности нефти ареометром

Приложение А
(обязательное)

Методика
оценки погрешности и вычисления неопределенности измерений плотности нефти ареометром

А.1 Экспериментальное оценивание характеристик погрешности (неопределенности) измерения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром основано на проведении серии измерений плотности нефти ареометром (10 - 12 измерений), выполненных в соответствии с требованиями настоящих рекомендаций, и сравнении полученных результатов измерений с соответствующими принятыми опорными значениями. В качестве опорного значения принимают результат измерения плотности эталонным средством измерения плотности (рабочие эталоны плотности с погрешностью не более 0,2 : пикнометрическая установка, эталонный плотномер), позволяющим проводить отбор и измерение пробы без потери легких фракций нефти.

При оценке погрешности по объединенной пробе в качестве опорного значения принимают среднее значение плотности за время отбора объединенной пробы по показаниям эталонного средства с указанием средних значений температуры и давления. Две части пробы для измерения плотности ареометром берут из автоматического пробоотборника.

А.2 При оценивании характеристик погрешности (неопределенности) исходят из предположения, что выборка полученных экспериментальных данных подчиняется нормальному распределению, а характеристики погрешности определяют с 95%-ной доверительной вероятностью. Результаты измерения плотности исследуют на однородность, т.е. на отсутствие промахов (грубых погрешностей). Обнаруженные промахи исключают.

По результатам экспериментальных исследований определяют следующие составляющие погрешности (неопределенности) измерений плотности нефти ареометром:

- исключаемую систематическую погрешность, обусловленную испарением легких фракций при отборе и анализе пробы;

- доверительные границы погрешности измерений согласно ГОСТ 8.207, ГОСТ Р ИСО 5725-6 (расширенную неопределенность измерений согласно межгосударственным рекомендациям[12]).

А.3 Проведение экспериментальных исследований по оценке погрешности (неопределенности)

А.3.1 Измерение плотности при проведении экспериментальных исследований по оценке погрешности (неопределенности) включает в себя следующие этапы:

- одновременный отбор точечных проб на одном пробоотборном узле БИК для измерения плотности ареометром и эталонным средством, отбор проб проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 2517. Во время отбора пробы не должно быть технологических переключений и изменений режима перекачки, влияющих на показатели качества нефти в точке отбора;

- измерение плотности эталонным средством [выполняют представители государственных научных метрологических центров (ГНМЦ) или организаций, аккредитованных на право проведения аттестации методик измерений (МВИ)] и проведение двух параллельных определений плотности ареометром [выполняют штатные операторы (лаборанты)];

- вычисление результата измерений плотности ареометром: приведение наблюдаемых значений двух параллельных определений плотности ареометром к условиям измерения плотности эталонным средством по формуле (А.1) или по документу [1], вычисление результата измерений как среднеарифметического двух приведенных значений. Если разность между приведенными значениями двух параллельных определений плотности ареометром превышает 0,6 , то измерение аннулируется.

А.3.2 Обработка результатов измерений экспериментальных исследований по оценке погрешности (неопределенности) включает в себя следующие этапы:

- рассчитывают разности результатов измерений плотности нефти ареометром и аттестованным методом по формуле

, (А.1)

где - результат i-го измерения плотности ареометром, ;

- i-oe опорное значение, ;

- вычисляют среднеарифметическое значение разностей по формуле

, (A.2)

где n - число результатов измерений;

- вычисляют среднеквадратическое отклонение S по формуле

; (A.3)

- исследуют ряд значений на наличие промахов по критерию Граббса. Тестирование начинают со значения, наиболее отличающегося от среднего значения ряда.

Вычисляют статистику Граббса по формуле

. (А.4)

Сравнивают полученное значения с критическим значением h из таблицы А.1

`

Таблица А.1 - Критические значения для критерия Граббса (ГОСТ Р ИСО 5725-2)

n	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18	19	20
h	1,715	1,887	2,020	2,126	2,215	2,290	2,355	2,412	2,462	2,507	2,549	2,585	2,620	2,651	2,681	2,709

Если U>h, то результат исключают из выборки как промах. После исключения промаха рассчитывают значения и S оставшегося ряда значений и тестируют следующее подозрительное значение. Процедуру повторяют до исключения всех выбросов. Каждый раз, после исключения очередного промаха рассчитывают новые значения и S д для оставшегося ряда значений ;

- определяют систематическую погрешность по формуле , где рассчитано по формуле (А.2) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов;

- оценивают значимость систематической погрешности: если , то систематическая погрешность незначительна и ее принимают равной нулю,

где t - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности Р = 0,95, S рассчитано по формуле (А.3) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов.

- рассчитывают сумму неисключенных систематических погрешностей по формуле

, (A.5)

где - среднеарифметическое результатов измерений плотности ареометром, приведенных к условиям измерений плотности нефти аттестованным методом, ;

- погрешности эталонного средства, ареометра, термометра;

- коэффициент объемного расширения жидкости, 1/град;

- рассчитывают доверительные границы погрешности измерений , , по формуле

, (А.6)

где S рассчитано по формуле (А.3) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов. Запись и округление значения доверительных границ погрешности проводят до первого знака после запятой;

- оценивают стандартные неопределенности по типу А и по типу В по формулам, соответственно:

; (А.7)

; (А.8)

- оценивают расширенную неопределенность , , по формуле

. (А.9)

Значение доверительных границ погрешности результата измерений или расширенной неопределенности результата измерений плотности нефти и нефтепродуктов не должно превышать нормированного в разделе 12 настоящих рекомендаций.

А.4 Оформление результатов оценки погрешности.

А.4.1 Результаты исследований по оценке погрешности МВИ оформляют в виде технического отчета или протокола, который подписывают лица, участвовавшие в исследованиях. Кроме того, технический отчет подписывает руководитель организации, проводившей исследования.

А.4.2 ГНМЦ, участвовавший в исследованиях, рассматривает технический отчет (протокол), утверждает его и выдает свидетельство о метрологической аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.

А.5 Пример расчета погрешности и неопределенности измерений плотности нефти и нефтепродуктов ареометром

Результаты измерений плотности нефти и нефтепродуктов ареометром в лаборатории и комплектом напорных пикнометров на трубопроводе представлены в таблице А.2.

Таблица А.2

Номер измерения	Давление Р, МПа	Температура t, °С	Плотность, измеренная пикнометром ,	Плотность, измеренная ареометром в лаборатории
				Плотность приведенная ,	Разность,
1	0,38	30,0	848,73	849,69	0,96
2	0,38	32,9	847,20	848,02	0,82
3	0,38	32,1	848,22	849,28	1,06
4	0,38	32,9	847,40	848,34	0,94
5	0,34	33,3	847,16	848,24	1,08
6	0,38	30,0	848,73	849,68	0,95
7	0,38	32,9	847,20	848,22	1,02
8	0,38	32,1	848,22	849,17	0,95
9	0,38	32,9	847,40	848,42	1,02
10	0,34	33,3	847,20	848,37	1,17
11	0,38	30,0	848,73	849,72	0,99
12	0,38	32,9	847,40	848,36	0,96
13	0,34	33,3	847,16	848,30	1,14
14	0,38	32,9	847,40	848,41	1,01
15	0,34	33,3	847,20	848,07	0,87

- вычисляют среднеарифметическое значение разностей по формуле (А.2)

;

- вычисляют среднеквадратическое отклонение S по формуле (А.3)

;

- исследуют ряд значений на наличие промахов по критерию Граббса. Тестирование начинают со значения, наиболее отличающегося от среднего значения ряда, т.е. со значения  .

Вычисляют статистику Граббса U по формуле (А.4)

.

Сравнивают полученное значение с критическим значением h из таблицы А.1; для n=15 критическое значение h = 2,549 больше, чем , следовательно, промахов нет;

- определяют систематическую погрешность по формуле , где рассчитано по формуле (А.2) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов. Так как промахи выявлены не были, то ;

- оценивают значимость систематической погрешности:

т.к.  , то систематическая погрешность является значимой и принимается равной 1,00 ;

- рассчитывают сумму неисключенных систематических погрешностей по формуле (А.5):

;

- рассчитывают доверительные границы погрешности измерений по формуле (А.6)

,

вычисленное значение округляют до первого знака после запятой, т.е. доверительные границы погрешности измерений равны 0,7 ;

- оценивают стандартные неопределенности по типу А и по типу В по формулам (А.7) и (А.8), соответственно:

 ;

 ;

- оценивают расширенную неопределенность () по формуле (А.9)

 ,

вычисленное значение округляют до первого знака после запятой, т.е. расширенная неопределенность измерений равна 0,7 .

Значение доверительных границ погрешности результата измерений или расширенной неопределенности результата измерений плотности нефти не превышает значения, нормированного в 12.4 настоящих рекомендаций.