Приложение Б. Приготовление пробы с добавкой нефтепродуктов для проведения внутреннего оперативного контроля погрешности

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Приготовление пробы с добавкой нефтепродуктов для проведения внутреннего оперативного контроля погрешности

Б.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

Весы аналитические, типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Аппарат для встряхивания проб WU-4 или ему подобный.

Лабораторный гомогенизатор MPW-309, MPW-324 или им подобные.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Углерод четыреххлористый, ч.д.а. по ГОСТ 20288.

Масло турбинное ТП-22 по ГОСТ 32.

Б.2 Приготовление растворов нефтепродуктов в четыреххлористом углероде

Б.2.1 Раствор с концентрацией 30000

Навеску турбинного масла массой 7,5 г взвешивают в стаканчике и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , обмывая стаканчик 4-5 раз четыреххлористым углеродом, доливают до метки и перемешивают.

Б.2.2 Раствор с концентрацией 10000

Навеску турбинного масла массой 2,5 г взвешивают в стаканчике и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , обмывая стаканчик 4-5 раз четыреххлористым углеродом, доливают до метки и перемешивают.

Б.2.3 Раствор с концентрацией 3000

Пипеткой вместимостью 25 отбирают аликвоту с концентрацией 30000 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки и перемешивают.

Б.2.4 Раствор с концентрацией 1000

Пипеткой вместимостью 25 отбирают аликвоту с концентрацией 10000 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки и перемешивают.

Б.2.5 Раствор с концентрацией 300

Пипеткой вместимостью 25 отбирают аликвоту с концентрацией 3000 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки и перемешивают.

Б.2.6 Раствор с концентрацией 100

Пипеткой вместимостью 25 отбирают аликвоту с концентрацией 1000 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки и перемешивают.

Б.2.7 Раствор с концентрацией 50

Пипеткой вместимостью 25 отбирают аликвоту с концентрацией 1000 , помещают в мерную колбу вместимостью 500 , доливают до метки и перемешивают.

Б.3 Внесение добавки в навеску почвы

Навеску почвы, взвешенную в склянке с притертой пробкой, заливают измеренным объемом раствора МТ нужной концентрации. Склянку закрывают пробкой и механически встряхивают в течение 4 часов. Смесь количественно переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до сухого состояния. Сухой остаток количественно переносят в склянку, вакуумируют на водоструйном насосе без нагревания в течение 1 часа и взвешивают. Если масса остатка превышает сумму масс почвы и НП, процедуры высушивания и вакуумирования повторяют.

Б.4 Определение массовой концентрации добавки в навеске почвы

Массовую концентрацию добавки НП в навеске почвы рассчитывают по формуле:

где: - концентрация раствора МТ в , ;

- объем раствора смешанного с навеской, ;

- масса навески почвы, кг.

Результат расчета округляют до того же знака, что и результат измеренной концентрации без добавки .