Приложение 5 (справочное). Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

Приложение 5
к МР 2.6.1.0064-12
(справочное)

Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

1. Подготовка аппаратуры к измерениям

1.1. Измерения активности радионуклидов выполняют с применением альфа-бета радиометра УМФ-2000.

1.2. Проводят подготовку радиометра к работе согласно Руководству по эксплуатации на прибор.

1.3. Устанавливают в барабан радиометра чистую, пустую измерительную кювету и выполняют измерение фона в бета-канале и альфа-канале в течение не менее 60 минут.

1.4. Измерения выполняют в соответствии с Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации радиометра УМФ-2000.

2. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности альфа-излучающих радионуклидов (, ) и суммарной альфа-активности

Коэффициенты связи между активностью и скоростью счета импульсов от счетного образца альфа-излучающих радионуклидов для толстослойных препаратов, имеющих поверхностную плотность более 10 , (Бк/мг/(имп/мин), определяют с использованием эталонного раствора с удельной объемной активностью 10-100 .

Для приготовления калибровочных образцов используют аликвоты эталонного раствора (готовят 5 образцов ) одинаковой активности. В 5 термостойких химических стаканов емкостью 100 мл приливают по 30-40 мл 2 н HCl и вносят раствор носителя - хлористый барий (90-100 мг в расчете на ). В полученные растворы вносят отобранные аликвоты эталонного раствора одинаковой активности. Приготовленные растворы кипятят 10-15 минут на электрической плитке, добавляют при непрерывном перемешивании 15 мл 10% , кипятят 10-15 мин., после чего осадку дают отстояться в течение 1 часа. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента" (масса золы одного фильтра - 0,0004 г) и несколько раз промывают дистиллированной водой. Промытый осадок сульфата бария высушивают, прокаливают в муфельной печи при температуре 800°C в течение 1 часа, взвешивают, растирают в тигле стеклянной палочкой до состояния "пудры" и переносят шпателем на предварительно взвешенную подложку для измерения активности . Смачивают перенесенный на подложку осадок несколькими каплями этилового спирта, с помощью стеклянной палочки равномерно распределяют и уплотняют на подложке, затем высушивают под инфракрасной лампой. Высушенный осадок взвешивают (вместе с подложкой) для определения массы полученного образца. Через 4 часа после прокаливания проводят измерение полученных образцов на УМФ-2000. Вычисляют скорость счета импульсов от счетных образцов по альфа-каналу. Допустимо расхождение в значениях скорости счета импульсов от приготовленных образцов не более 5%. Скорость счета импульсов от берется как среднее значение данной величины от 5 приготовленных образцов.

Рассчитывают коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов от излучения в толстослойном образце по формуле:

, (Бк/мг)/(имп/мин), (31)

где:

- массовая активность толстослойного градуировочного образца (), приготовленного из отобранной аликвоты эталонного раствора, Бк/мг;

n - средняя скорость счета от серии приготовленных толстослойных образцов , имп/мин.

Полученный коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов от излучения в счетных образцах используется только для расчетов активности альфа-излучения толстослойных образцов, измеренных в идентичных условиях:

- калибровочные и счетные образцы, приготовленные для измерения, должны иметь одинаковые размеры;

- геометрия измерения указанных образцов должна быть одинаковой.

При изменении условий измерения, например при использовании подложек иной площади, процедуру калибровки повторяют, применяя для приготовления счетных образцов соответствующие подложки.

Приготовленный эталон можно использовать для проверки коэффициента связи в течение длительного времени. По прошествии 36 суток от его первичного измерения значение коэффициента связи рассчитывают по формуле:

, (Бк/мг)/(имп/мин) (32)

Расчет коэффициента связи для проводят по коэффициенту для , определенному согласно Приложению 5, учитывая несоответствие их энергетических спектров по формуле:

, (Бк/мг)/(имп/мин) (33)

3. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности и

Градуировка альфа-бета радиометра для измерения тонкослойных препаратов и производится с помощью контрольного образца сравнения, в качестве которого используют диск из нержавеющей стали диаметром 34 мм и площадью 5 , на который методом электролитического осаждения нанесены эталонные растворы указанных радионуклидов.

Измерение активности радионуклидов , , в контрольном образце сравнения проводится в соответствии с пунктом 13.5.

Коэффициент связи между альфа-активностью в контрольном образце сравнения и скоростью счета импульсов от альфа-излучения в этом образце (Бк/(имп/мин) определяют по формуле:

, Бк/(имп/мин), (34)

где:

- активность в контрольном образце сравнения, Бк

n - скорость счета импульсов за вычетом скорости счета фона, имп/мин.

Коэффициент связи между бета-активностью в контрольном образце сравнения и скоростью счета импульсов от бета-излучения в этом образце определяют по формуле:

, Бк/(имп/мин), (35)

где:

- активность в контрольном образце сравнения, Бк;

n - скорость счета импульсов за вычетом скорости счета фона, имп/мин.

4. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности бета-излучающих радионуклидов: , , , , и суммарной бета-активности

4.1. Для приготовления калибровочных образцов используется химически чистый хлористый калий, удельная бета-активность которого равна 0,0143 Бк/мг. КСl предварительно прокаливают при температуре 120-130°С в течение 2 часов, затем растирают в фарфоровой ступке. Готовят серию из 10-15 контрольных источников из разных навесок КСl (от 20 до 200 мг) на таких же подложках, какие используются для радиометрии счетных образцов определяемых радионуклидов. Активность в приготовленных счетных образцах измеряют в соответствии с п. 13.10.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, Бк/(имп/мин), (36)

где:

0,0143 - удельная бета-активность KCl, Бк/мг;

m - масса измеряемого препарата, мг;

- скорость счета импульсов (имп/мин) от препарата КСl массой m, мг.

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (Рис. 1).

Примечание:

Зная коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов КСl, можно определить коэффициент связи для бета-излучающих радионуклидов со средней энергией излучения не менее 1000 кэВ :

, Бк/(имп/мин) (37)

Коэффициент самопоглощения определяют по формуле:

, (38)

где:

d - толщина слоя препарата на подложке, ;

- слой половинного ослабления бета-частиц, .

Поправку на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика определяют по формуле:

, (39)

где: h - толщина материала окошка счетчика, .

4.2. Для приготовления калибровочных образцов используется эталонный раствор радионуклидов удельной объемной активностью 10-100 . К отобранным аликвотам эталонного раствора одинакового объема, перенесенным в термостойкие химические стаканы (готовят 10-15 образцов), добавляют 20-30 мл 2 н HCl, вносят растворы носителей - хлористый иттрий (от 20 до 200 мг в расчете на ) и хлористый стронций (100 мг в расчете на ), разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и кипятят в течение 20-30 минут. Из горячего раствора осаждают гидроокись иттрия добавлением безугольного аммиака до pH = 8-9, осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Время отделения от записывают и учитывают при расчете активности. Осадок переносят в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800-900°С до получения окиси иттрия . Полученный осадок наносят равномерным слоем на предварительно взвешенную подложку, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом, готовят 10-15 образцов с разной массой для измерения активности по его дочернему радионуклиду . Активность в приготовленном счетном образце измеряют в соответствии с п. 13.8.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, (Бк)/(имп/мин), (40)

где:

- активность в счетном образце, Бк;

n - скорость счета импульсов в счетном образце за вычетом скорости счета фона, имп/мин;

- поправка на распад , (Таблица 6).

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (Рис. 1.).

4.3. Для приготовления калибровочных образцов используют эталонный раствор радионуклида удельной объемной активностью 10-100 . В стаканы на 50 мл вносят растворы носителя - хлористый цезий (от 20 до 200 мг в расчете на ) и аликвоты эталонного раствора одинакового объема, добавляют 30-40 мл 3 н HCl и кипятят 15-20 минут. После чего раствор разбавляют дистиллированной водой до первоначального объема и охлаждают. В полученные растворы вносят по 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора (или KI), приливают 0,8 мл 10% раствора треххлористой сурьмы и хорошо перемешивают раствор стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают в течение 1,5-2 часа (можно на ледяной бане). Отстоявшийся осадок фильтруют, промывают 3-4 раза ледяной уксусной кислотой (до осветления промывных вод), затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Высушенный осадок наносят равномерным слоем на предварительно взвешенную подложку, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом готовят 10-15 образцов с разной массой для измерения активности . Активность в приготовленных счетных образцах измеряют в соответствии с п. 13.9.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, (Бк)/(имп/мин) , (41)

где:

- активность в счетном образце, Бк;

n - скорость счета импульсов в счетном образце за вычетом скорости счета фона, имп/мин

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (Рис. 1.).

4.4. Для бета-излучающих радионуклидов - , находящегося в радиоактивном равновесии с , и , находящегося в радиоактивном равновесии с , можно использовать значения коэффициентов связи между скоростью счета импульсов и активностью радионуклидов, полученные для , т.к. максимальные энергии бета-излучения указанных радионуклидов различаются незначительно ( - 2300 кэВ, - 2089 кэВ, - 2274 кэВ).