Приложение В (рекомендуемое). Правила проведения контроля точности (погрешности) измерений

Приложение В
(рекомендуемое)

Правила
проведения контроля точности (погрешности) измерений

В.1 Контроль воспроизводимости

В.1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов), проведенных на одной и той же пробе, выполненных по методу настоящего стандарта разными исполнителями на разном оборудовании с использованием реактивов разных партий в разное время.

В.1.2 Образцами для контроля являются реальные пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному настоящим стандартом. Отобранный объем делят на две части и анализируют в точном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

В.1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

,

(В.1)

где , - результаты анализа пробы, полученные по В.1.1 разными исполнителями, ;

D - норматив воспроизводимости (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы) по таблице 2 настоящего стандарта, %.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

В.2 Контроль погрешности

В.2.1 Контроль погрешности результатов измерений выполняют методом добавок.

В.2.2 Для контрольных анализов объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному настоящим стандартом.

Отобранный объем пробы воды делят на две части. Первую часть (характеризующую состав исходной пробы воды) оставляют без изменений. Измеряют объем второй части , , и вносят добавку бенз(а)пирена, используя исходный или градуировочный раствор по 5.5 настоящего стандарта или государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле известной концентрации , такого объема , , чтобы содержание бенз(а)пирена в добавке составляло 50 - 200% его содержания в исходной пробе.

При этом концентрация бенз(а)пирена в пробе с добавкой не должна превышать верхний предел диапазона измеряемых концентраций бенз(а)пирена, предусмотренного методом настоящего стандарта.

Если значение массовой концентрации бенз(а)пирена в исходной пробе оказывается меньше, чем нижняя граница диапазона измерения, то в пробу воды вносят такую добавку, чтобы содержание бенз(а)пирена в добавке составляло 0,003 - 0,006 .

Массовую концентрацию добавки бенз(а)пирена в пробе С, , вычисляют по формуле.

.

(В.2)

В.2.3 Анализируют пробы воды, полученные в В.2.2 в соответствии с методом настоящего стандарта, получая результат анализа исходной пробы воды X, , и пробы с добавкой X', . Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия:

,

(В.3)

где С - массовая концентрация добавки бенз(а)пирена по В.2.3, ;

К - норматив контроля погрешности, вычисляют по формуле.

,

(В.4)

где и - абсолютные погрешности определения массовой концентрации бенз(а)пирена соответственно в пробе с добавкой и в пробе без добавки. Значения и вычисляют по формулам:

; ,

(В.5)

где и - границы погрешности для массовой концентрации бенз(а)пирена соответственно в пробе с добавкой и в пробе без добавки, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, %.

В.2.4 Если значение массовой концентрации бенз(а)пирена в исходной пробе воды оказывается меньше, чем нижняя граница диапазона измеряемых концентраций, то результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении условия

,

(В.6)

где К - норматив контроля погрешности, вычисляют по формуле

.

(В.7)

В.2.5 Если условие по В.2.3 (или В.2.4) не выполняется, эксперимент повторяют. В случае повторного получения отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.