Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4151-72
"Вода питьевая. Метод определения общей жесткости"
(утв. Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 27 июня 1972 г. N 87)
Drinking water. Method for determination of total hardness content
Срок действия установлен
с 1 января 1974 г.
до 1 января 1979 г.
Взамен ГОСТ 4151-48
Приказом Ростехрегулирования от 20 декабря 2005 г. N 317-ст применение в РФ настоящего ГОСТа прекращено с 1 января 2007 г.
Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 25 декабря 1991 г. N 2120
1. Методы отбора проб
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-54 и ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 мл.
1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-64 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 мл без делений, бюретка 25 мл.
Колбы конические по ГОСТ 10394-63 вместимостью 250-300 мл.
Капельница по ГОСТ 9876-61.
Трилон Б (комплексов III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-63.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-66.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-62.
Магний сернокислый - фиксанал.
Хромогенчерный специальный ЕТ-00 (индикатор).
Хромтемно-синий кислотный (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)
3. Подготовка к анализу
3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
3.2. Приготовление 0,05 н раствора трилона Б
9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
3.3. Приготовление буферного раствора
10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
3.4. Приготовление индикаторов
0,5 г индикатора растворяют в 20 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор индикатора хромтемно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогенчерного устойчив в течение 10 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
3.5. Приготовление раствора сернистого натрия
5 г сернистого натрия или 3,7 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина
1 г солянокислого гидроксиламина растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл.
3.7. Приготовление 0,1 н раствора хлористого цинка
Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. Получают точный 0,1 н раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н раствор. Если навеска неточная (больше или меньше, чем 3,269), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 л.
3.8. Приготовление 0,05 н раствора сернокислого магния
Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 л 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 мл.
3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б
В коническою колбу вносят 10 мл 0,05 н раствора хлористого цинка или 10 мл 0,05 н раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтемно-синего и синего с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромоген-черный.
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
,
где - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.
4. Проведение анализа
4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 .
В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 . Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 . В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
5. Обработка результатов
5.1. Общую жесткость воды (X) в вычисляют по формуле
,
где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V - объем воды, взятый для определения, мл.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4151-72 "Вода питьевая. Метод определения общей жесткости" (утв. Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 27 июня 1972 г. N 87)
Срок действия установлен с 1 января 1974 г. до 1 января 1979 г.
Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 25 декабря 1991 г. N 2120
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта России
Приказом Ростехрегулирования от 20 декабря 2005 г. N 317-ст применение в РФ настоящего ГОСТа прекращено с 1 января 2007 г.
Разработан
Кафедрой коммунальной гигиены Первого Московского медицинского института
Руководитель темы зав. кафедрой чл.-корр. АМН заслуженный деятель науки проф. Черкинский С.Н.
Исполнитель ст. научный сотрудник канд. мед. наук Фридлянд С.А.
Московским институтом гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
Директор д-р мед. наук Шицкова А.П.
Ст. научный сотрудник канд. хим. наук Штуковская Л.А.
Внесен Министерством здравоохранения СССР
Зам. гл. санитарного врача Лоранский Д.Н.
Подготовлен к утверждению
Отделом продовольственных товаров Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Начальник отдела Абрамов M.Н.
Инженер Дежникова К.Н.
Научным отделом стандартизации продукции пищевой промышленности Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
Зав. отделом Ступин А.С.
Ст. инженер Дмитриева Г.А.
Утвержден Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 27 июня 1972 г. (протокол N 87)
Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П.С.
Члены комиссии: Коваленко Ф.Ф., Пенязь И.В., Белова Е.М., Абрамов М.Н., Чувипьгин В.Г., Грейниман С.Б., Лейбчик Л.Г.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г. N 1855