Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4151-72 "Вода питьевая. Метод определения общей жесткости" (утв. Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 27 июня 1972 г. N 87) (не применяется)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4151-72
"Вода питьевая. Метод определения общей жесткости"
(утв. Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 27 июня 1972 г. N 87)

Drinking water. Method for determination of total hardness content

Срок действия установлен
с 1 января 1974 г.
до 1 января 1979 г.

Взамен ГОСТ 4151-48

ГАРАНТ:

Приказом Ростехрегулирования от 20 декабря 2005 г. N 317-ст применение в РФ настоящего ГОСТа прекращено с 1 января 2007 г.

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 25 декабря 1991 г. N 2120

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-54 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 мл.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-64 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 мл без делений, бюретка 25 мл.

Колбы конические по ГОСТ 10394-63 вместимостью 250-300 мл.

Капельница по ГОСТ 9876-61.

Трилон Б (комплексов III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-63.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-66.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-62.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромогенчерный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хромтемно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. Подготовка к анализу

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор индикатора хромтемно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогенчерного устойчив в течение 10 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия или 3,7 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл.

3.7. Приготовление 0,1 н раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. Получают точный 0,1 н раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н раствор. Если навеска неточная (больше или меньше, чем 3,269), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 л.

3.8. Приготовление 0,05 н раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 л 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 мл.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническою колбу вносят 10 мл 0,05 н раствора хлористого цинка или 10 мл 0,05 н раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтемно-синего и синего с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромоген-черный.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.

4. Проведение анализа

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 .

В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 . Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 . В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5. Обработка результатов

5.1. Общую жесткость воды (X) в вычисляют по формуле

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, мл.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.