Межгосударственный стандарт ГОСТ 28879-90 (ИСО 939-80) "Пряности и приправы. Определение влаги методом отгонки" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29 декабря 1990 г. N 3714)

Spices and condiments. Determination of moisture by distillation method

Дата введения 1 июля 1991 г.

Введен впервые

Введение

Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.

Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.

2. Ссылки

ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа.

ГОСТ 28876-90 (ИСО 948-80) Пряности и приправы. Отбор проб.

3. Определение

Содержание влаги - количество воды, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

4. Сущность метода

Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.

5. Реактив

5.1. Толуол

Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол для определения влаги.

Примечание. Для определения влаги используют различные растворители.

Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то для определения должен быть использован в качестве растворителя толуол.

6. Аппаратура

6.1. Прибор для отгонки (см. чертеж и приложение) состоит из частей, указанных в пп. 6.1.1 - 6.1.3.

6.1.1. Колба короткогорлая вместимостью 500 .

6.1.2. Обратный холодильник.

6.1.3 Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.

6.2. Аналитические весы.

7. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 28876.

8. Проведение анализа

8.1. Подготовка прибора

Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.

8.2. Подготовка пробы для анализа

Подготовка пробы для анализа - по ГОСТ 28875.

8.3. Аналитическая проба

Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (п. 8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4,5 .

8.4. Ход анализа

Количественно переносят аналитическую пробу (п. 8.3) в колбу для отгонки (п. 6.1.1) с толуолом (п. 5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (п. 6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (п. 6.1.2), пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так, чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится, увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помещена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.

Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.

Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.

9. Обработка результатов

Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем отогнанной воды, ;

m - масса аналитической пробы, г;

- плотность воды, .

Принято, что плотность воды равна 1 г/см3.

10. Протокол анализа

В протоколе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, не установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.

Протокол должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Прибор для отгонки