Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 103-2010 "Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) посредством межлабораторных сравнительных испытаний" (введены в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1000-ст)

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 103-2010
"Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) посредством межлабораторных сравнительных испытаний"
(введены в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1000-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Proficiency testing of test (measurement) laboratories, conducting the tests of substances, materials and environmental objects (for composition and physico-chemical properties) by means of interlaboratory comparisons

Дата введения - 1 января 2012 г.
Введены впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по проверке квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний (далее - МСИ) испытательных лабораторий (далее - ИЛ), осуществляющих измерения состава и физико-химических свойств веществ, материалов, объектов окружающей среды и/или испытания продукции по составу и физико-химическим свойствам (далее - испытания).

Настоящие рекомендации предназначены для применения национальными органами по метрологии стран - членов МГС (далее - национальные органы), провайдерами, аккредитующими ИЛ в соответствии с областью их деятельности.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 43-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"

РМГ 58-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний

РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных нормативных документов по соответствующему указателю, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применены термины "точность", правильность, "прецизионность", "воспроизводимость", "повторяемость", "референтный материал" по руководству [1], а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом определений по ГОСТ 8.315, ПМГ 96, руководству [1], национальным стандартам [2] и [3], рекомендациям [4], [5] и международному стандарту [6]:

3.1 проверка квалификации лаборатории: Определение посредством межлабораторных сравнительных испытаний способности данной лаборатории проводить испытания с точностью, соответствующей установленной для методики испытаний, либо требуемой точностью (с учетом рекомендаций [4]).

Примечание - В рамках проверки квалификации ИЛ может быть проведена оценка ее измерительных возможностей.

3.2 межлабораторные сравнительные испытания; МСИ: Организация, проведение и оценка качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям состава или свойств в двух или большем числе испытательных лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями (с учетом международного стандарта [6]).

3.3 измерительные возможности ИЛ: Способность ИЛ проводить испытания с гарантированной в данной ИЛ точностью результатов испытаний.

3.4 приписанные характеристики погрешности методики испытаний и ее составляющих; показатели качества методики испытаний*(1): Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов испытаний проб вещества (материала, объекта), образцов продукции, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики испытаний (с учетом ПМГ 96).

Примечание - Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность. Согласно рекомендациям [4] неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в рекомендациях [4] и РМГ 43. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, стандартной неопределенности - точечная оценка приписанной характеристики погрешности (см. таблицу 1 РМГ 76).

3.5 характеристики погрешности результатов испытаний и ее составляющих; показатели качества результатов испытаний при реализации методики испытаний в ИЛ*(2): Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов испытаний проб вещества (материала, объекта), образцов продукции, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной ИЛ (с учетом ПМГ 96).

3.6 образец для контроля; ОК: Референтный материал, предназначенный для контроля точности результатов испытаний, для которого установлены значения одной или нескольких величин, характеризующих состав или свойства этого материала.

Примечание - Образец для контроля может представлять собой пробу вещества (материала), образец продукции, изделие, меру, искусственно созданный материал и т.п.

3.7 аттестация ОК: Исследование вещества (материала) ОК с целью установления значений величин, характеризующих его состав или свойства, и расширенной неопределенности (доверительных границ погрешности) этих значений.

3.8 референтное значение величины: Значение величины, используемое для сравнения со значениями величин того же типа.

3.9 приписанное значение ОК: Значение величины, характеризующей состав или свойства ОК, принятое при проверке квалификации в качестве референтного и приведенное в документе на ОК с указанием неопределенности.

3.10 наименьшая представительная проба ОК: Наименьшее количество вещества (материала) ОК, сохраняющее приписанные значения ОК и неопределенности этих значений.

3.11 провайдер проверок квалификации, провайдер: Юридическое лицо, осуществляющее деятельность по разработке и проведению программ проверки квалификации.

Примечание - Национальный орган может самостоятельно выполнять функции провайдера или поручить их выполнение одному или нескольким юридическим лицам. Во втором случае национальному органу целесообразно определить критерии и порядок признания компетентности провайдеров*(3) для обеспечения доверия к их деятельности.

3.12 референтная лаборатория: Аккредитованная ИЛ, предоставившая значение, которое может быть обоснованно приписано измеряемой величине и использовано в качестве референтного при проверке квалификации (с учетом национального стандарта [3]).

4 Общие положения

4.1 Проверка квалификации ИЛ является:

- средством повышения качества результатов испытаний;

- одной из форм управления качеством результатов испытаний в ИЛ (по 5.9 национального стандарта [7]);

- процедурой объективного контроля погрешности результатов испытаний в ИЛ и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний;

- механизмом оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля аккредитованных (аккредитуемых) ИЛ путем использования результатов, получаемых при проведении МСИ.

4.2 Основные принципы деятельности по МСИ, проводимым с целью проверки квалификации ИЛ

4.2.1 Добровольность

ИЛ добровольно, путем подачи заявки провайдеру, изъявляет желание пройти процедуру проверки квалификации.

4.2.2 Открытость

К участию в МСИ допускают любую ИЛ независимо от ее организационно-правовой формы и формы собственности или от статуса аккредитации, а также системы аккредитации, в которой аккредитована ИЛ.

4.2.3 Компетентность

МСИ проводят провайдеры, компетентные в этом виде деятельности, отвечающие требованиям международного стандарта [6], руководствуясь при реализации этапов программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения единства измерений.

4.2.4 Независимость

МСИ проводят провайдеры, не связанные с ИЛ общими коммерческими, финансовыми и административными интересами.

4.2.5 Отсутствие дискриминации и принятия пристрастных решений

Деятельность по проверке квалификации осуществляют для всех ИЛ на основе единых критериев.

4.2.6 Конфиденциальность

Результаты испытаний, полученные ИЛ при участии в МСИ, и оценка качества этих результатов, являются конфиденциальными и без согласия ИЛ не подлежат разглашению или передаче другим организациям или лицам.

4.3 Результаты МСИ, проводимых в соответствии с настоящими рекомендациями, наряду с проверкой качества проведения испытаний могут быть применены для:

- контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик испытаний;

- определения сопоставимости результатов испытаний, полученных в различных ИЛ;

- обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, получаемых ИЛ;

- подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении испытаний;

- уточнения значений характеристик погрешности, указанных в нормативных и методических документах (далее - НД) на методы испытаний;

- аттестации методик испытаний;

- определения приписанных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для этих видов работ);

- подтверждения компетентности ИЛ при реализации региональных, национальных или международных специальных программ (тендеров, конкурсов) по выбору наиболее компетентных ИЛ на проведение испытаний в определенных областях деятельности;

- определения ИЛ, которые могут быть привлечены к проведению арбитражных и метрологических работ.

4.4 Проверка квалификации в соответствии с настоящими рекомендациями может предусматривать проведение МСИ различных объектов как среди ИЛ на всей территории страны, так и для определенных групп ИЛ (с учетом территориального признака, ведомственной принадлежности, системы аккредитации и т.п.). Проверку квалификации проводят с учетом международного стандарта [6], требований [8] и руководства [9].

4.5 Общее руководство работами, относящимися к МСИ, осуществляет национальный орган, или другой орган, уполномоченный в установленном порядке (далее - Уполномоченный орган).

Научно-методическое руководство работами, относящимися к МСИ, Уполномоченный орган может выполнять самостоятельно либо назначить для этой цели, например, один из научных метрологических центров либо другое юридическое лицо, осуществляющее деятельность в области обеспечения единства измерений [поручив ему функции научно-методического центра по организации и проведению МСИ (как бы он ни назывался), далее - НМЦ МСИ].

Рекомендуемые функции Уполномоченного органа, связанные с проведением МСИ, и функции НМЦ МСИ (в случае его назначения) приведены в разделе 5.

Практическую деятельность по организации и проведению МСИ осуществляют провайдеры в соответствии с областью их деятельности.

Порядок организации и проведения провайдерами работ по МСИ изложен в разделах 6-9.

Проведение испытаний в рамках МСИ осуществляют ИЛ.

Примечание - НМЦ МСИ может осуществлять функции провайдера.

4.6 МСИ предусматривают проведение испытаний шифрованных ОК в группе ИЛ, выполняющих испытания одних и тех же объектов по одним и тем же контролируемым показателям состава или свойств, в соответствии с заранее установленными условиями*(4).

4.7 Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИ проводят с учетом:

- приоритетности, важности объектов испытаний и контролируемых показателей;

- наличия ОК, соответствующего целям МСИ, или возможности создания подобного ОК;

- необходимости прослеживания динамики изменения качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям;

- имеющихся сведений о необходимости уточнения показателей качества методик испытаний;

- наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактов неудовлетворительного качества проведения испытаний.

4.8 Требования к ОК, используемым при проведении МСИ, приведены в разделе 8.

4.9 Процедура МСИ предусматривает использование методик испытаний, регламентированных НД на методы испытаний, допущенных к применению в установленном порядке. При проведении испытаний объектов по показателям, подлежащим подтверждению соответствия при обязательной сертификации, используют НД на методы испытаний, допущенные к применению соответствующими системами сертификации.

4.10 Для методик испытаний, в которых не установлена приписанная характеристика погрешности, в целях контроля качества результатов испытаний, проводимого в соответствии с разделом 9, устанавливают значения характеристик погрешности на основе экспертных оценок либо статистических оценок, полученных при проведении МСИ.

Экспертные оценки значений характеристик погрешности могут быть установлены:

- с учетом отечественной (международной) практики оценивания и анализа фактического уровня точности измерений, фактического соотношения составляющих погрешности;

- на основе информации о точности методик испытаний, получаемой в процессе аттестации стандартных образцов (далее - СО);

- с учетом опыта установления показателя точности методик испытаний с использованием других показателей качества, приведенных в НД на метод испытаний.

Установленные на основе экспертных оценок значения характеристик погрешности принимают в качестве приписанных.

Примечание - В процессе проведения МСИ характеристики погрешности, установленные экспертным путем, могут быть уточнены.

4.11 Обработку результатов МСИ осуществляют с учетом выбранной схемы их проведения. Выбор схем проведения МСИ описан в разделе 6.

4.12 МСИ целесообразно проводить в соответствии с заранее формируемым планом на определенный период времени (например, на год). Рекомендуемые содержание и порядок формирования плана приведены в разделе 7.

4.13 Рекомендуемый порядок организации работ по проведению МСИ приведен в разделе 9.

4.14 В рамках проверки квалификации по желанию ИЛ могут быть оценены ее измерительные возможности. Порядок проведения оценки измерительных возможностей приведен в разделе 10.

4.15 Результаты участия ИЛ в МСИ, обобщенные данные по МСИ могут быть учтены (в соответствии с порядком работ систем аккредитации ИЛ) при планировании, организации и проведении работ по аккредитации и инспекционному контролю ИЛ.

4.16 Использование результатов МСИ при планировании и организации работ по аккредитации и инспекционному контролю ИЛ осуществляют органы по аккредитации систем аккредитации, в которых аккредитованы ИЛ, с привлечением при необходимости НМЦ МСИ и провайдеров. При проведении работ по использованию результатов МСИ органы по аккредитации учитывают положения международного стандарта [6], руководств [10] и [11].

Содержание работ по использованию результатов МСИ приведено в разделе 11.

4.17 Результаты МСИ могут являться основанием для установления рейтинга ИЛ.

4.18 ИЛ могут ссылаться на положительные результаты участия в МСИ при осуществлении практической деятельности, а также при заключении договоров на субподрядные работы.

4.19 На основе анализа и обобщения результатов МСИ НМЦ МСИ может разрабатывать предложения по внедрению реальных механизмов повышения достоверности испытаний в ИЛ, представлять их в Уполномоченный орган и при необходимости в органы по аккредитации систем аккредитации и технические комитеты по стандартизации.

5 Рекомендуемые функции Уполномоченного органа, связанные с проведением межлабораторных сравнительных испытаний, и функции научно-методического центра по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний

5.1 Уполномоченный орган выполняет следующие функции, связанные с организацией и проведением МСИ:

- определяет политику в области организации и проведения МСИ;

- формирует (при необходимости) с привлечением НМЦ МСИ сеть провайдеров и контролирует их деятельность;

- утверждает план проведения МСИ;

- организует совместно с НМЦ МСИ совещания по результатам проведения МСИ с привлечением заинтересованных организаций;

- разрабатывает мероприятия по повышению качества и достоверности результатов испытаний.

5.2 НМЦ МСИ выполняет следующие функции:

- осуществляет методическое руководство работами по проведению МСИ и координацию этих работ;

- участвует (при необходимости) в формировании сети провайдеров и контроле за их деятельностью;

- разрабатывает план проведения МСИ;

- разрабатывает схемы проведения МСИ, согласовывает схемы проведения МСИ, разработанные провайдерами;

- информирует провайдеров о номенклатуре ОК, рекомендуемых к применению для проведения МСИ;

- осуществляет проведение МСИ в стране с целью анализа качества испытаний конкретных объектов;

- обобщает результаты МСИ, передает их при необходимости органам по аккредитации для учета результатов МСИ при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ;

- готовит предложения по совершенствованию организации и проведения МСИ, метрологического обеспечения испытаний, повышению качества и достоверности результатов испытаний.

6 Выбор схем проведения межлабораторных сравнительных испытаний

6.1 Проведение МСИ может предусматривать применение различных схем (с использованием одного или нескольких ОК, аттестованных на содержание одного или нескольких контролируемых в них показателей, с получением одного или нескольких результатов испытаний в одной ИЛ для каждого контролируемого объекта и показателя, с участием в МСИ того или иного необходимого минимального числа ИЛ, с использованием того или иного алгоритма обработки экспериментальных данных).

6.2 Выбор и реализацию конкретной схемы МСИ проводят с учетом:

- принятого для МСИ алгоритма контроля качества результатов испытаний;

- информации о наличии ОК, возможности их разработки (при отсутствии ОК) и установления приписанных значений (в том числе в процессе МСИ), стоимости ОК;

- сведений о наличии в методиках испытаний, предполагаемых к использованию в МСИ, значений характеристик погрешности и необходимости установления этих характеристик в процессе МСИ (при их отсутствии);

- принятого решения о необходимости контроля, наряду с точностью, воспроизводимости результатов испытаний в ИЛ - участниках МСИ;

- принятого решения о необходимости проведения МСИ с использованием одной конкретной методики испытаний;

- принятого решения о необходимости контроля качества результатов испытаний, получаемых по конкретной методике (методикам) испытаний, используемой (используемых) в МСИ, во всем диапазоне ее (их) действия;

- длительности и стоимости проведения испытаний применительно к методикам, используемым в МСИ;

- общей стоимости проведения МСИ;

- необходимости решения в процессе МСИ дополнительных задач по 4.3.

Примечание - Решение дополнительных задач (например, уточнение значений приписанных характеристик погрешности, приведенных в НД на методы испытаний) в процессе МСИ может быть продиктовано планами мероприятий по совершенствованию метрологического обеспечения испытаний соответствующих объектов.

7 Формирование плана проведения межлабораторных сравнительных испытаний

7.1 МСИ целесообразно проводить в соответствии с планом, формируемым на определенный период времени (например - на год).

7.2 План проведения МСИ (далее - План) может включать в себя проведение МСИ НМЦ МСИ в качестве провайдера, и МСИ, организуемых и проводимых провайдерами в соответствии с областью их деятельности.

7.3 Рекомендуется следующий порядок формирования Плана

7.3.1 Провайдеры с использованием информации об ИЛ в области деятельности провайдера, анализа области аккредитации аккредитованных ИЛ, результатов предыдущих МСИ, сведений о наличии ОК или возможности их создания определяют контролируемые объекты и показатели, выбирают схемы проведения МСИ (с учетом 6.2) и оформляют предложения к Плану.

7.3.2 Предложения провайдеров к Плану содержат:

- вид планируемых МСИ (региональные, ведомственные, в рамках конкретной системы аккредитации или с учетом охвата ИЛ разных систем, с использованием одного или разных методов испытаний и т.п.);

- область проведения МСИ (во всей области деятельности провайдера или в какой-либо ее части);

- объекты, качество испытаний которых будут контролировать при проведении МСИ (контролируемые объекты);

- показатели состава (свойств) контролируемых объектов, качество определения которых будут контролировать при проведении МСИ (контролируемые показатели*(5));

- ОК, предполагаемые к использованию при проведении МСИ;

- предполагаемое число участников МСИ;

- планируемые сроки проведения МСИ.

Рекомендуемая форма предложений приведена в приложении А.

7.3.3 Провайдеры не позднее срока, установленного Уполномоченным органом и (или) НМЦ МСИ, направляют предложения к Плану в Уполномоченный орган или НМЦ МСИ.

7.3.4 На основе предложений провайдеров формируют проект Плана на следующий год с учетом МСИ, проводимых НМЦ МСИ в качестве провайдера.

7.3.5 Рекомендуемое содержание проекта Плана:

- вид планируемых МСИ;

- провайдер;

- контролируемые объекты;

- контролируемые показатели;

- сроки проведения.

Рекомендуемая форма Плана приведена в приложении Б.

Примечание - План может включать различные разделы (применительно к определенной группе объектов).

7.3.6 Может быть предусмотрено утверждение плана Уполномоченным органом в установленном им порядке.

7.4 План проведения МСИ Уполномоченный орган доводит до НМЦ МСИ и провайдеров.

7.5 План (вместе с адресами провайдеров) НМЦ МСИ доводит до органов по аккредитации систем аккредитации, в которых аккредитуют ИЛ, проводящие испытания соответствующих объектов.

7.6 НМЦ МСИ и провайдеры в соответствии с областью их деятельности доводят информацию о запланированных МСИ до аккредитованных ИЛ.

7.7 Утвержденный План целесообразно публиковать в средствах массовой информации.

8 Требования к образцам для контроля, порядок их создания и допуска к применению для проведения межлабораторных сравнительных испытаний

8.1 Требования к образцам для контроля

8.1.1 Материал ОК по своему составу и/или свойствам соответствует выбранному контролируемому объекту.

Исходный материал ОК может представлять собой:

- материал контролируемого объекта с естественным уровнем значений контролируемого показателя (показателей);

- материал контролируемого объекта, в котором естественный уровень контролируемого показателя состава или свойств изменен путем обработки (разбавление, термическая обработка и т.п.) или путем внесения добавок других веществ (материалов);

- вещество (материал), получаемое из материала контролируемого объекта в процессе испытаний (например, на одной из стадий пробоподготовки);

- вещество (материал), имитирующее контролируемый объект в процессе испытаний.

8.1.2 Для каждого контролируемого показателя устанавливают приписанное значение ОК и связанную с ним неопределенность. Приписанное значение ОК находится в диапазоне определяемых значений контролируемого показателя по каждой из методик испытаний, которые будут применены участниками МСИ.

Примечание - Приписанные значения ОК могут быть установлены (известны) до начала проведения МСИ или установлены в процессе их проведения.

8.1.3 Неопределенность приписанного значения ОК, как правило, по абсолютной величине не превышает одной трети неопределенности результатов измерений по методикам испытаний, применяемых участниками проверки квалификации.

8.1.4 При проверке квалификации ИЛ, проводящих испытания для целей подтверждения соответствия, целесообразно использовать ОК, приписанное значение которого находится вблизи нормированного уровня этого показателя.

8.1.5 ОК должен удовлетворять требованиям, предъявляемым к однородности и стабильности его состава и/или свойств (в течение времени проведения проверки квалификации).

8.1.6 Наименьшая представительная проба ОК не превышает наименьшую по величине пробу, установленную в методиках испытаний, которые будут применены участниками МСИ.

8.1.7 Каждый экземпляр ОК отвечает следующим условиям:

- количество материала в экземпляре ОК, предоставляемом каждому участнику МСИ, определяют исходя из максимальной величины пробы материала, необходимой для получения одного результата испытаний по каждому контролируемому показателю по любой из методик испытаний, которые будут применять участники МСИ, и числа результатов испытаний, определенных выбранной схемой проведения МСИ*(6);

- упаковка экземпляра ОК не вступает во взаимодействие с материалом ОК и обеспечивает защиту материала ОК от влияющих факторов внешней среды и соблюдение необходимых требований безопасности при хранении и пересылке ОК участникам МСИ;

- каждый экземпляр ОК, направляемый участникам МСИ, имеет этикетку, содержащую обозначение ОК, а также инструкцию по проведению испытаний ОК.

8.2 Применяемые образцы для контроля

В качестве ОК могут быть использованы:

- СО состава и свойств веществ (материалов) по ГОСТ 8.315;

- специальные образцы для проверки квалификации (далее - специальные образцы), которые разрабатывают специально для определенной программы проверки квалификации.

8.3 Технические требования к образцам для контроля

В целях выбора или разработки ОК провайдер с учетом назначения и схемы проведения МСИ составляет технические требования к ОК, устанавливающие:

- требования к исходному материалу ОК (сорт или марка материала; допускаемые уровни показателей состава и/или свойств, которые могут влиять на результаты испытаний; степень дисперсности и т.д.) и, при необходимости, к его технологической подготовке;

- интервалы допускаемых приписанных значений ОК и допускаемые неопределенности этих значений ОК;

- минимальный срок годности экземпляров ОК;

- требования к расфасовке ОК, включающие в себя количество (массу или объем) материала ОК, которое предоставляют каждому участнику МСИ, требования к материалу, виду и размерам тары для экземпляра ОК;

- количество материала ОК, необходимое для проведения МСИ (в соответствии со схемой проведения МСИ, предполагаемым числом участников, количеством материала ОК в одном экземпляре).

Технические требования к ОК утверждает руководитель провайдера.

8.4 Порядок работ при использовании стандартных образцов в качестве образцов для контроля

Для использования СО в качестве ОК провайдер проводит следующие работы:

- выбор СО;

- проверку соответствия СО техническим требованиям к ОК (на основе информации, содержащейся в технической документации на СО - описании типа СО, паспорте, инструкции по применению и т.п.), составление заключения по результатам проверки;

- приобретение необходимого количества экземпляров СО;

- выборочную экспериментальную проверку качества СО;

- при необходимости, проведение работ по дополнительной подготовке материала СО (дополнительное измельчение, перефасовка и т.п.);

- разработку инструкции по проведению испытаний материала СО;

- допуск СО к применению в качестве ОК в процессе МСИ.

Примечание - При использовании СО в качестве ОК приписанное значение ОК принимают равным аттестованному значению СО.

8.5 Порядок и содержание работ по созданию специальных образцов

8.5.1 Порядок разработки специальных образцов, приписанные значения которых устанавливают до начала проведения МСИ

8.5.1.1 Разработка специального образца, приписанные значения которого устанавливают до начала проведения МСИ, включает в себя следующие этапы:

- подготовка исходного материала образца;

- проведение экспериментальных исследований материала образца (при необходимости);

- установление приписанных значений и связанных с ними неопределенностей;

- составление отчета о разработке образца;

- экспертиза материалов по разработке образца;

- составление проекта свидетельства на ОК и инструкции по проведению испытаний с использованием данного ОК;

- допуск к применению образца (при положительном заключении по результатам экспертизы);

- утверждение свидетельства на специальный образец, регистрация образца в Реестре специальных образцов, ведение которого осуществляет провайдер.

8.5.1.2 Подготовку и экспериментальные исследования исходного материала специального образца, установление приписанных значений и связанных с ними неопределенностей и составление отчета о разработке специального образца выполняет провайдер. Выполнение этих работ провайдер может полностью или частично поручить одной или нескольким организациям, имеющим опыт разработки ОК.

8.5.1.3 Экспериментальные исследования исходного материала специального образца

8.5.1.3.1 Экспериментальные исследования исходного материала специального образца выполняют с целью подтверждения однородности материала образца и стабильности показателей его состава и/или свойств в течение времени проведения МСИ.

8.5.1.3.2 Экспериментальные исследования однородности исходного материала образца проводят в тех случаях, когда однородность не гарантирована природой материала и/или технологией его приготовления. Исследования однородности материала могут быть проведены с учетом рекомендаций [12]. По результатам исследований оценивают неопределенность от неоднородности.

8.5.1.3.3 Экспериментальные исследования стабильности исходного материала образца проводят в тех случаях, когда срок годности образца не может быть установлен на основе имеющейся информации о сроке годности СО аналогичного состава, литературных справочных данных и т.п. Экспериментальные исследования стабильности могут быть выполнены с учетом рекомендаций [13].

8.5.1.4 Установление приписанных значений специального образца

8.5.1.4.1 Приписанные значения специального образца и неопределенности этих значений могут быть установлены по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления материала образца, методом межлабораторной аттестации, путем передачи размера единицы от близкого по составу СО (метод сравнения).

Примечания

1 В обоснованных случаях в качестве приписанного значения специального образца может быть принято значение, установленное референтной лабораторией.

2 При установлении неопределенности приписанного значения специального образца учитывают неопределенность от неоднородности материала образца (при ее значимости).

8.5.1.4.2 Установление приписанных значений специального образца по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления может быть выполнено с учетом рекомендаций [14]. Приписанные значения образца, установленные по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления, подтверждают результатами экспериментальной проверки в аккредитованной ИЛ.

8.5.1.4.3 Установление приписанных значений специального образца методом межлабораторной аттестации может быть выполнено с учетом рекомендаций [13]. К установлению приписанного значения (значений) образца привлекают ИЛ, имеющие опыт проведения испытаний. В процессе межлабораторного эксперимента следует получить не менее 10 независимых результатов испытаний с использованием аттестованных и/или стандартизованных методик испытаний.

8.5.1.5 По результатам разработки специального образца составляют отчет, содержащий следующую информацию:

- краткое описание процедуры приготовления материала образца;

- сведения, подтверждающие однородность материала образца;

- сведения, подтверждающие стабильность материала образца в течение установленного срока годности;

- экспериментальные данные и результаты их обработки по установлению приписанных значений образца и связанных с ними неопределенностей;

- рекомендации по подготовке материала образца к проведению испытаний (при необходимости).

8.5.1.6 Провайдер проводит экспертизу отчета по 8.5.1.5 на соответствие техническим требованиям и по ее результатам составляет экспертное заключение.

8.5.1.7 При положительном заключении по результатам экспертизы провайдер допускает специальный образец к применению в проверке квалификации, составляет и утверждает свидетельство на образец и инструкцию по его применению. Рекомендуемая форма свидетельства на специальный образец приведена в приложении В.

8.5.1.8 Образец регистрируют в реестре специальных образцов, который ведет провайдер.

8.5.2 Порядок разработки специальных образцов, для которых приписанные значения устанавливают в процессе проведения межлабораторных сравнительных испытаний

8.5.2.1 Создание специального образца, приписанные значения которого устанавливают в процессе проведения МСИ, включает в себя следующие этапы:

- подготовка исходного материала образца;

- экспериментальные исследования материала образца (при необходимости);

- составление отчета о подготовке материала образца, содержащего краткие сведения о проведенных работах по подготовке исходного материала, результаты экспериментальных исследований однородности и стабильности материала образца (в необходимых случаях) и предварительные сведения о значении контролируемого показателя (показателей);

- экспертиза отчета о подготовке материала образца и составление заключения о пригодности образца к применению при проверке квалификации;

- составление инструкции по применению образца;

- допуск образца к применению при проверке квалификации;

- установление приписанных значений образца и связанных с ними неопределенностей;

- регистрация специального образца.

8.5.2.2 Работы по подготовке исходного материала специального образца для МСИ и проведению необходимых экспериментальных исследований осуществляет провайдер. Выполнение этих работ провайдер может полностью или частично поручить одной или нескольким организациям, имеющим опыт разработки ОК.

Экспериментальные исследования выполняют в соответствии с 8.5.1.3. По результатам работ оформляют отчет о разработке образца.

8.5.2.3 Провайдер проводит экспертизу отчета о разработке образца на соответствие техническим требованиям (в части подготовки исходного материала образца и результатов его экспериментальных исследований) и по ее результатам составляет заключение о пригодности специального образца к применению при проведении МСИ.

8.5.2.4 При положительном заключении провайдер допускает образец к применению при проведении МСИ.

8.5.2.5 После получения результатов испытаний от лабораторий - участников МСИ провайдер проводит установление приписанных значений и связанных с ними неопределенностей специального образца методом межлабораторной аттестации, используя при этом результаты испытаний, полученные лабораториями - участниками МСИ.

По результатам аттестации провайдер составляет краткий отчет об аттестации, оформляет и утверждает свидетельство на специальный образец для МСИ.

8.5.2.6 Образец регистрируют в реестре специальных образцов проверок квалификации, который ведет провайдер.

Примечание - Заключения о качестве работы ИЛ - участников МСИ могут быть выданы провайдером только после присвоения образцу регистрационного номера.

8.6 Ответственность за качество ОК, используемого при проведении МСИ, несет провайдер проведения МСИ.

9 Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний

9.1 Организация проведения МСИ

9.1.1 Провайдер в соответствии с утвержденным Планом организует проведение следующих работ по МСИ:

а) составляет программу проведения МСИ;

б) информирует ИЛ в соответствии со своей областью деятельности и видом проводимых МСИ о программе МСИ;

в) формирует перечень ИЛ - участников МСИ на основании заявок ИЛ на участие в МСИ;

г) составляет технические требования к ОК, которые будут использованы при проведении МСИ;

д) анализирует информацию об имеющихся ОК, отвечающих техническим требованиям, решает вопрос об использовании имеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК;

е) определяет стоимость участия в МСИ для одной ИЛ;

ж) заключает с ИЛ договоры на участие в МСИ (или использует другую форму финансового взаимодействия);

и) закупает, создает*(7) ОК или заключает договоры на его создание со сторонними организациями;

к) присваивает шифр ОК;

л) составляет инструкцию по проведению испытаний для ИЛ - участников МСИ, включая требования к протоколам результатов испытаний;

м) готовит ОК к рассылке;

н) рассылает ОК ИЛ - участникам МСИ с сопроводительным письмом и инструкцией по проведению испытаний.

Примечание - Допускается проведение МСИ, не включенных в План.

9.1.2 Рекомендуемое содержание программы МСИ:

- цель проведения МСИ;

- вид проводимых МСИ;

- область проведения МСИ;

- контролируемые объекты;

- контролируемые показатели;

- ОК, предполагаемые к использованию при проведении МСИ;

- разработчики СО или специальных образцов для МСИ;

- число экземпляров ОК, предоставляемых каждой ИЛ - участнику МСИ;

- методики испытаний, используемые ИЛ - участниками МСИ;

- число результатов испытаний, которое каждая ИЛ должна получить при испытаниях ОК, число результатов параллельных определений, необходимых для получения результата испытаний;

- предполагаемое число участников МСИ;

- сроки проведения МСИ.

9.1.3 При определении стоимости участия в МСИ одной ИЛ учитывают: стоимость создания или приобретения ОК, организации и проведения работ, обработки полученных результатов, оформления заключений по результатам МСИ, почтовых расходов.

9.1.4 Договор на участие ИЛ в МСИ может содержать информацию о сроках проведения МСИ, стоимости работ, порядке представления результатов испытаний провайдеру, порядке информирования ИЛ о результатах МСИ. Неподписание договора или неоплату работ в установленные сроки считают отказом от участия в МСИ.

9.1.5 Рекомендуемое содержание инструкции по проведению испытаний:

- наименование и ОК;

- краткая характеристика ОК;

- назначение ОК (с указанием контролируемых показателей, а при необходимости - ориентировочных диапазонов содержаний, требований к используемым методикам испытаний);

- порядок подготовки материала ОК к проведению испытаний (при необходимости);

- порядок проведения испытаний;

- сроки проведения испытаний;

- число получаемых результатов испытаний;

- требования к протоколу результатов испытаний.

9.1.6 Рекомендуемое содержание протокола результатов испытаний:

- наименование и адрес ИЛ - участника МСИ;

- номер и срок действия аттестата аккредитации ИЛ (если ИЛ аккредитована);

- телефон, факс, e-mail (адрес электронной почты);

- наименование и шифр экземпляра ОК;

- наименования контролируемых показателей;

- наименование (шифр) НД на методы испытаний, используемые методики испытаний с указанием при необходимости отклонений от регламентированных процедур испытаний;

- результаты параллельных определений в единицах величин, предусмотренных методиками испытаний;

- результаты испытаний;

- значения приписанных характеристик погрешности методик испытаний*(8) применительно к полученным в ИЛ результатам испытаний