Приложение Н (справочное). Примеры

Приложение Н
(справочное)

Примеры

Настоящее приложение содержит шесть примеров Н.1-Н.6, изложенных с такой степенью детализации, чтобы дать полное представление об основных принципах оценивания и представления неопределенности измерения, установленных настоящим Руководством. Вместе с примерами, включенными в основной текст настоящего Руководства, а также в некоторые из его приложений, они должны дать возможность пользователю настоящего Руководства применять эти принципы в своей метрологической практике.

Поскольку примеры настоящего приложения носят чисто иллюстративный характер, они были подвергнуты неизбежным упрощениям. Кроме того, и сами примеры, и используемые в них числовые данные подбирались с намерением сделать максимально понятными принципы, установленные настоящим Руководством, поэтому указанные примеры не следует воспринимать как описания реальных измерений. Хотя точность представления исходных числовых данных такова, как указана в примерах, с целью избежать влияния ошибок округления все промежуточные вычисления были выполнены с сохранением большего числа значащих цифр, чем это обычно делается на практике. Этим может объясняться некоторое отличие представленных в примерах результатов вычислений, включающих математические операции с несколькими членами, от тех, что были бы получены с сохранением ограниченного числа значащих цифр в соответствии с исходными данными.

В настоящем Руководстве подчеркивается, что классификация методов вычисления составляющих неопределенности на оценивание типа А и типа В приведена только для удобства, и что знания способа получения оценки не требуется для вычисления суммарной стандартной неопределенности или расширенной неопределенности, поскольку все составляющие неопределенности обрабатываются единым образом (см. 3.3.4, 5.1.2 и Е.3.7). Поэтому в примерах способ получения оценки конкретной составляющей неопределенности специально не указывается. Но из изложения примера будет ясно, каким образом получена оценка той или иной составляющей.

Н.1 Калибровка концевой меры длины

Этот пример показывает, что даже простая задача измерения может включать тонкие аспекты оценивания неопределенности.

Н.1.1 Измерительная задача

Длину концевой меры определяют сравнением с эталоном. Номинальная длина и концевой меры, и эталона - 50 мм. Прямой результат сличения этих двух концевых мер позволяет получить разность их длин d, которую, можно представить в виде

, (Н.1)

где l - измеряемая величина, т.е. длина калибруемой концевой меры при 20°С;

- длина эталона при 20°С, приведенная в сертификате о калибровке;

и - коэффициенты теплового расширения, соответственно, калибруемой концевой меры длины и эталона;

и - отклонения температуры, соответственно, концевой меры и эталона от нормальной температуры 20°С.

Н.1.2 Математическая модель

Исходя из формулы (Н.1) математическая модель для измеряемой величины может быть представлена в виде

(Н.2)

Если разность температур калибруемой концевой меры и эталона записать как , а разность их коэффициентов теплового расширения как , то формула (Н.2) примет вид

. (H.3)

Предполагается, что оценки и (но не оценки их неопределенностей) равны нулю и что некоррелированны. (Отметим, что если бы измеряемая величина была выражена через и , то необходимо было бы учитывать корреляцию между и и между и ).

Из формулы (Н.3) видно, что оценка измеряемой величины l может быть получена суммированием и , где - длина эталона при 20°С, указанная в сертификате о калибровке, а - оценка величины d, полученная как среднее арифметическое по n=5 независимым повторным наблюдениям. Суммарную стандартную неопределенность оценки l получают, применяя формулу (10) к формуле (Н.3), как будет показано ниже.

Примечание - В целях упрощения записи здесь и в других примерах использованы одинаковые обозначения для случайной величины и ее оценки.

Н.1.3 Дисперсии составляющих неопределенности

Основные результаты вычислений, относящихся к настоящему примеру, собраны в таблице Н.1.

С учетом сделанного предположения, что и , применение формулы (10) к формуле (Н.3) дает

, (Н.4)

где ;

;

;

;

;

.

Таким образом,

. (H.5)

H.1.3.1 Неопределенность калибровки эталона

Сертификат о калибровке указывает значение расширенной неопределенности длины эталона U=0,075 мкм и сообщает, что это значение было получено с использованием коэффициента охвата k=3. Это позволяет получить следующее значение стандартной неопределенности:

 мкм или 25 нм.

Н.1.3.2 Неопределенность измерения разности длин u(d)

Выборочное стандартное отклонение, характеризующее результат сравнения l и , было получено на основе 25 повторных наблюдений разности длин двух концевых мер и составило 13 нм. Процедура калибровки, описанная в настоящем примере, предусматривает проведение пяти повторных наблюдений. Таким образом, стандартная неопределенность среднего арифметического по этим наблюдениям может быть получена как (см. 4.2.4)

 нм.

Согласно сертификату о калибровке компаратора, используемого для сравнения l и , вносимая им в результат измерения неопределенность, "обусловленная случайными погрешностями", составляет  мкм при уровне доверия 95% и определена по 6 повторным измерениям. Это позволяет получить оценку соответствующей стандартной неопределенности, используя для степеней свободы (см. таблицу G.2 приложения G), как

  мкм или 3,9 нм.

Неопределенность, "обусловленная систематическими погрешностями", в сертификате о калибровке указана равной 0,02 мкм "на уровне три сигма". Тогда соответствующую стандартную неопределенность, связанную с систематическими эффектами в результате применения данного средства измерений, можно определить как

 мкм или 6,7 нм.

Общий вклад неопределенности, связанной с измерением d и выраженной через сумму оценок дисперсий, будет

или

u(d)=9,7 нм.

Н.1.3.3 Неопределенность оценки коэффициента теплового расширения

Известное значение теплового расширения эталонной концевой меры равно ° с неопределенностью, характеризуемой прямоугольным распределением с границами °. Тогда стандартная неопределенность будет равна [см. формулу (7)]

° .

Поскольку, как указано в Н.1.3, , данная составляющая неопределенности не вносит вклад в неопределенность измерения l, если учитывать только члены разложения первого порядка. Однако при учете слагаемых второго порядка эту составляющую необходимо принять во внимание (см. Н.1.7).

Таблица Н.1 - Составляющие стандартной неопределенности

Составляющая стандартной неопределенности	Источник неопределенности	Значение стандартной неопределенности		, нм	Число степеней свободы
	Калибровка эталонной концевой меры длины	25 нм	1	25	18
u(d)	Измерение разности длин концевых мер	9,7 нм	1	9,7	25,6
	Повторные наблюдения	5,8 нм			24
	Случайные эффекты компаратора	3,9 нм			5
	Систематические эффекты компаратора	6,7 нм			8
	Коэффициент теплового расширения эталонной концевой меры	°	0	0
	Температура стола	0,41°С	0	0
	Средняя температура стола	0,2°С
	Колебания температуры помещения	0,35°С
	Разность коэффициентов расширения концевых мер	°		2,9	50
	Разность температур концевых мер	0,029°С		16,6	2
нм

Н.1.3.4 Неопределенность оценки отклонения температуры концевой меры длины

Температура поверхности измерительного стола указана равной °С. Регистрация температуры во время каждого отдельного наблюдения не проводится. Указано, что установленный максимальный сдвиг температуры °С не характеризует неопределенность задания средней температуры стола, а представляет собой амплитуду почти гармонических изменений температуры в изолированной термодинамической системе. Отклонение средней температуры стола от нормальной составляет

°С.

Стандартная неопределенность этой величины (представляющая собой неопределенность оценки среднего значения температуры стола) указана равной

°С.

Гармонические колебания температуры во времени соответствуют U-образному распределению значений температуры (плотность распределения вероятностей имеет форму арксинуса) со стандартным отклонением

°С.

За оценку отклонения температуры можно принять , а стандартное отклонение этой величины получить из формулы

°,

что дает

°С.

Поскольку, как указано в Н.1.3, , данная составляющая неопределенности не вносит вклад в неопределенность измерения l, если учитывать только члены разложения первого порядка. Однако при учете слагаемых второго порядка эту составляющую необходимо принять во внимание (см. Н.1.7).

Н.1.3.5 Неопределенность оценки разности коэффициентов расширения

Имеющиеся оценки позволяют предположить, что имеет равномерное распределение в пределах границ °. Это соответствует стандартной неопределенности

°.

Н.1.3.6 Неопределенность оценки разности температур концевых мер длины

Предполагается, что эталонная и калибруемая концевые меры имеют одинаковые температуры, разность между которыми может с равной вероятностью находиться в любой точке интервала от -0,05°С до +0,05°С. Это соответствует стандартной неопределенности

°С.

Н.1.4 Суммарная стандартная неопределенность

Суммарную стандартную неопределенность рассчитывают из формулы (Н.5), в которую вместо величин подставляют их числовые значения:

(Н.6а)

(Н.6b)

или

 нм.

Видно, что доминирующей составляющей неопределенности является неопределенность, связанная с эталоном,  нм.

Н.1.5 Окончательный результат

Сертификат о калибровке эталонной концевой меры длины указывает в качестве ее длины при 20°С  мм. Среднее арифметическое пяти наблюдений разности длин калибруемой и эталонной концевых мер составляет 215 нм. Таким образом, поскольку (см. Н.1.2), то длина l калибруемой концевой меры длины при 20°С составляет 50,000838 мм. Тогда в соответствии с 7.2.2 окончательный результат измерения можно представить в следующем виде:

"l = 50,000838 мм; суммарная стандартная неопределенность  нм; относительная суммарная стандартная неопределенность ".

Н.1.6 Расширенная неопределенность

Пусть требуется получить расширенную неопределенность , соответствующую интервалу с уровнем доверия приблизительно 99%. Процедура, которую для этого следует использовать, установлена в G.6.4, а необходимые значения числа степеней свободы приведены в таблице Н.1. Эти значения были получены следующим образом.

1) Неопределенность калибровки эталона [Н.1.3.1]. В сертификате о калибровке указано, что число эффективных степеней свободы при получении суммарной стандартной неопределенности (из которой получена приведенная в сертификате расширенная неопределенность) составляло .

2) Неопределенность измерения разности длин u(d) [Н.1.3.2]. Хотя значение в процессе измерения получают на основе пяти повторных наблюдений, неопределенность этой величины получена на основе предшествующих 25 независимых наблюдений, что позволяет оценить число степеней свободы для как (см. примечание к Н.3.6). Число степеней свободы для неопределенности , обусловленной случайными эффектами при измерениях компаратором, составляет , поскольку оценка была получена на основе шести повторных измерений. Возможную неточность заявленной неопределенности  мкм, связанной с систематическими эффектами при измерениях компаратором, можно оценить в 25%, тогда согласно формуле (G.3) соответствующее число степеней свободы будет (см. пример в G.4.2). После этого число эффективных степеней свободы для u(d), может быть получено по формуле (G.2b):

.

3) Неопределенность оценки разности коэффициентов расширения [Н.1.3.5]. Возможную неточность оцененных границ - 0,05° вариаций можно считать равной 10%. Это позволяет получить по формуле (G.3) .

4) Неопределенность оценки разности температур концевых мер длины [Н.1.3.6]. Возможную неточность оценки интервала от -0,05°С до +0,05°С вариаций разности температур можно считать равной 50%. Это позволяет получить по формуле (G.3) .

Число эффективных степеней свободы рассчитывают по формуле (G.2b) аналогично тому, как это сделано для в перечислении 2). Использование формул (Н.6b) и (Н.6с), а также значения чисел степеней свободы, определенных в перечислениях 1) - 4), позволяет получить

.

Чтобы получить значение расширенной неопределенности, данное значение следует округлить до меньшего целого числа, т.е. принять . Из таблицы G.2 видно, что . Это дает  нм. В соответствии с 7.2.4 окончательный результат измерения можно представить в следующем виде:

" мм, где число, стоящее после знака "", - расширенная неопределенность , полученная для суммарной стандартной неопределенности
 нм и коэффициента охвата k=2,92, соответствующего уровню доверия 99% для t-распределения с степенями свободы; относительная расширенная неопределенность ".

Н.1.7 Учет членов разложения второго порядка малости

В примечании к 5.1.2 подчеркивается, что формула (10) [использованная в настоящем примере для получения суммарной стандартной неопределенности ] должна быть дополнена членами разложения второго порядка, если нелинейность функции настолько существенна, что этими членами нельзя пренебречь. Именно такая ситуация имеет место в настоящем примере, поэтому вышеописанную процедуру получения нельзя считать полной. Дополнение правой части формулы (Н.3) членами второго порядка малости согласно примечанию к 5.1.2 приводит к появлению в формуле (Н.5) двух новых слагаемых, которыми нельзя пренебречь: и l, - но только первый из этих слагаемых вносит значимый вклад в :

 нм;

 нм.

Таким образом, учет членов второго порядка повышает значение с 32 нм до 34 нм.

Н.2 Одновременное измерение активного и реактивного сопротивлений

Этот пример демонстрирует одновременное получение оценок нескольких измеряемых (выходных) величин в ходе одного измерения и корреляцию между этими оценками. Он ограничивается рассмотрением неопределенности, обусловленной случайными вариациями повторных наблюдений, в то время как в реальных измерительных ситуациях при оценивании неопределенности результатов измерения необходимо будет учитывать также неопределенности поправок на систематические эффекты. Приведены два способа анализа исходных данных, приводящих, по существу, к одинаковым числовым результатам.

Н.2.1 Измерительная задача

Активное сопротивление R и реактивное сопротивление X элемента цепи определяют путем измерения амплитуды V изменяющейся по гармоническому закону разности потенциалов на его клеммах, амплитуды l проходящего через элемент переменного тока, а также фазового сдвига Ф между переменным напряжением V и переменным током I. Таким образом, имеются три входные величины: V, l и Ф, - и три выходные (измеряемые величины): R, X и модуль полного импеданса элемента цепи Z. Поскольку выходные величины связаны соотношением , то число независимых выходных величин равно двум.

Н.2.2 Математическая модель и исходные данные

Измеряемые величины связаны с входными величинами законом Ома:

. (Н.7)

Пусть в одних и тех же условиях (см. В.2.15) проведено 5 одновременных наблюдений входных величин V, l и Ф. Результаты этих наблюдений представлены в таблице Н.2. В той же таблице для каждой входной величины приведены средние арифметические по этим наблюдениям и выборочные стандартные отклонения от этих средних значений, вычисленные по формулам (3) и (5). Средние арифметические берутся в качестве наилучших оценок математических ожиданий входных величин, а выборочные стандартные отклонения представляют собой их неопределенности.

Поскольку средние арифметические и получают из одновременных наблюдений, то они будут коррелированы, и эти корреляции должны приниматься во внимание при вычислении стандартных неопределенностей измеряемых величин R, X и Z. Коэффициенты корреляции легко получить по формуле (14), используя значения и , рассчитанные по формуле (17). Результаты вычислений включены в таблицу Н.2. При этом следует помнить, что и .

Таблица Н.2 - Значения входных величин V, I и Ф, полученные в серии из пяти одновременных наблюдений

Номер наблюдения k	Входные величины
	V, В	I, мА	Ф, рад
1	5,007	19,663	1,0456
2	4,994	19,639	1,0438
3	5,005	19,640	1,0468
4	4,990	19,685	1,0428
5	4,999	19,678	1,0433
Среднее арифметическое
Выборочное стандартное отклонение среднего
Коэффициенты корреляции

Н.2.3 Результаты (способ 1)

Результаты анализа данных способом 1 сведены в таблицу Н.3.

Значения трех измеряемых величин R, X и Z получают по формуле (Н.7), подставляя вместо V, I и Ф их средние арифметические: и соответственно, приведенные в таблице Н.2. Поскольку, как указано выше, и коррелированы, то стандартные неопределенности оценок выходных величин R, X и Z получают по формуле (16). В качестве примера рассмотрим получение оценки суммарной неопределенности Z. Заменяя в формуле (16) на на , a f на функциональное соотношение , получаем

(Н.8а)

(H.8b)

или

, (H.8c)

где , а подстрочный индекс r в последней формуле означает, что вместо неопределенности оценки величины рассматривается ее относительная неопределенность. Подставив в формулу (Н.8а) соответствующие значения из таблицы Н.2, получаем  Ом.

Измеряемые (выходные) величины будут коррелированны, поскольку зависят от одних и тех же входных величин. Элементы ковариационной матрицы выходных величин в общем виде могут быть представлены как

, (H.9)

где . Формула (Н.9) является обобщением формулы (F.2) на случай, когда коррелированы. Согласно формуле (14) оценки коэффициентов корреляции выходных величин вычисляют как . Следует отметить, что диагональные элементы ковариационной матрицы являются оценками дисперсий выходных величин (см. примечание 2 к 5.2.2) и что для m=l формула (Н.9) совпадает с формулой (16).

Применительно к настоящему примеру в формуле (Н.9) необходимо принять:

.

Результаты расчетов R, X и Z, их выборочных дисперсий и коэффициентов корреляции представлены в таблице Н.3.

Таблица Н.3 - Вычисленные значения выходных величин R, X и Z (способ 1)

Индекс измеряемой величины l	Зависимость оценки выходной величины от входных оценок	Результат измерения	Суммарная стандартная неопределенность результата измерения
1		Ом	Ом
2		Ом	Ом
3		Ом	Ом
Коэффициенты корреляции

Н.2.4 Результаты (способ 2)

Результаты анализа данных способом 2 сведены в таблицу Н.4.

Поскольку в каждом из пяти наблюдений одновременно определялись все три входные величины, V, I и Ф, то есть возможность для каждого наблюдения вычислить соответствующие значения R, X и Z, а потом для получения наилучших оценок каждой выходной величины провести усреднение этих выборочных значений. Выборочные стандартные отклонения (суммарные стандартные неопределенности) для средних значений выходных величин вычисляют обычным способом по формуле (5), а ковариации для этих значений - применяя формулу (17) непосредственно к выборочным значениям выходных величин, по которым были рассчитаны их средние значения. Оценки выходных величин, их стандартных отклонений и ковариаций, полученные способом 2, не отличаются от тех, что получены способом 1, если не принимать во внимание эффекты второго порядка, связанные с изменением порядка усреднения, т.е. с заменой, например, на или на .

Для демонстрации способа 2 в табпице Н.4 приведены значения R, X и Z, вычисленные для каждого из пяти повторных наблюдений. На основе этих значений вычислены средние арифметические, стандартные неопределенности и оценки коэффициентов корреляции. Полученные числовые результаты только незначительно отличаются от тех, что приведены в таблице Н.3.

Таблица Н.4 - Вычисленные значения выходных величин R, X и Z (способ 2)

Номер наблюдения k	Выборочные значения измеряемых величин
	R = (V/I) cos Ф, Ом	X = (V/l) sin Ф, Ом	Z = V/l, Ом
1	127,67	220,32	254,64
2	127,89	219,79	254,29
3	127,51	220,64	254,84
4	127,71	218,97	253,49
5	127,88	219,51	254,04
Среднее арифметическое
Выборочное стандартное отклонение среднего
Коэффициенты корреляции

Возвращаясь к примечанию к 4.1.4, можно сказать, что способ 2 иллюстрирует получение оценки y из , в то время как способ 1 является примером получения оценки y из . В примечании к 4.1.4 подчеркивается, что обычно эти два способа дают одинаковые результаты, если f является линейной функцией входных величин (и если при применении способа 1 учтены выборочные коэффициенты корреляции). Если f не является линейной функцией, тогда результаты, полученные двумя указанными способами, будут различаться между собой в зависимости от степени нелинейности, значений дисперсий и ковариации входных величин. Это можно видеть из выражения

, (H.10)

где второе слагаемое в правой части является членом второго порядка при разложении функции f в ряд Тейлора по (см. также примечание к 5.1.2). В той ситуации, что рассматривается в настоящем примере, использование способа 2 является предпочтительным, поскольку не требует применения приближения в виде и лучше отражает специфику данного измерения, когда в каждом наблюдении одновременно получают значения всех входных величин.

С другой стороны, способ 2 нельзя было бы применить в том случае, если бы данные таблицы Н.2 отражали результаты не одновременных, а последовательных наблюдений, когда вначале были получены, например, наблюдений разности потенциалов V, затем наблюдений силы тока l и, наконец, наблюдений фазового сдвига Ф. Нельзя было бы применить способ 2 также в ситуации, когда . (Применительно к данной измерительной задаче неодновременные наблюдения входных величин следует признать плохим решением, поскольку падение напряжения на элементе цепи и ток через этот элемент прямо связаны между собой.)

Если данные таблицы Н.2 использовать в ситуации, когда способ 2 неприменим, и предположить отсутствие корреляции между величинами V, l и Ф, то полученные оценки коэффициентов корреляции следует признать незначащими и принять эти величины равными нулю. После внесения такой поправки в таблицу Н.2 формула (Н.9) упростится и станет эквивалентной формуле (F.2):

. (H.11)

Применение этой формулы к данным таблицы Н.2 приведет к изменениям в таблице Н.3, как показано в таблице Н.5.

Таблица Н.5 - Изменения в таблице Н.3 в предположении, что в таблице Н.2 значения коэффициентов корреляции равны нулю

Суммарная стандартная неопределенность результата измерения

Ом

Ом

Ом

Коэффициенты корреляции

Н.3 Калибровка термометра

Этот пример иллюстрирует применение метода наименьших квадратов для построения линейной градуировочной характеристики и показывает, как полученные при подгонке параметры, свободный член и угловой коэффициент линейной зависимости вместе с оценками их дисперсий и ковариации могут быть использованы для определения по градуировочной характеристике значений поправки и ее стандартной неопределенности.

Н.3.1 Измерительная задача

Термометр калибруют путем сравнения n=11 показаний температуры термометра, имеющих пренебрежимо малую неопределенность, с соответствующими опорными значениями температуры в диапазоне от 21°С до 27°С для получения значений поправок к показаниям. Измеренные поправки и измеренные температуры являются входными величинами для оценивания. Линейную градуировочную характеристику

(Н.12)

подгоняют под данные измерений поправок и температур методом наименьших квадратов. Двумя измеряемыми (выходными) величинами являются параметры и - соответственно свободный член и угловой коэффициент градуировочной характеристики. Температура выбирается по соглашению как некоторая фиксированная точка, поэтому она не входит в число независимых параметров, подлежащих определению методом наименьших квадратов. После того как получены оценки и их дисперсии и ковариация, формула (Н.12) может быть использована для вычисления поправки, которую необходимо внести в показания температуры t термометра, и ее стандартной неопределенности.

Н.3.2 Подгонка методом наименьших квадратов

С учетом изложенного в Н.3.1 оценки выходных величин и , их дисперсий и ковариации методом наименьших квадратов получают посредством минимизации суммы

,

что приводит к следующим формулам для и , их выборочных дисперсий и и выборочного коэффициента корреляции , где - выборочная ковариация:

; (H.13a)

; (H.13b)

(H.13с)

; (H.13d)

; (H.13e)

; (Н.13f)

. (H.13g)

В вышеприведенных формулах суммирование осуществляют по k от 1 до n; ; . Выражение представляет собой разность между поправкой , измеренной при температуре , и поправкой , рассчитанной для температуры по градуировочной характеристике . Выборочная дисперсия представляет собой общую меру неопределенности подгонки градуировочной характеристики под экспериментальные данные, а коэффициент отражает тот факт, что, поскольку на основе n наблюдений получены оценки двух параметров и , число степеней свободы для оценки будет (см. G.3.3).

Н.3.3 Численные результаты

Данные, по которым осуществляется подгонка, представлены во втором и третьем столбцах таблицы Н.6. В качестве фиксированной точки принято °С. Тогда из формул (Н.13а)-(Н.13g) получаем

°С

°С.

То, что угловой коэффициент более чем в три раза превосходит свою стандартную неопределенность, свидетельствует о необходимости применения именно градуировочной характеристики, а не фиксированной поправки, единой для всего диапазона температур.

После получения числовых оценок градуировочную характеристику можно записать в виде

, (Н.14)

где цифры в скобках соответствуют младшим разрядам оценок свободного члена и углового коэффициента градуировочной характеристики и показывают числовые значения стандартных неопределенностей этих параметров (см. 7.2.2). Формула (Н.14) позволяет вычислить поправку к показаниям термометра для любого значения температуры t, в том числе значения для . Поправки указаны в четвертом столбце таблицы Н.6, а в ее последнем столбце приведены разности между расчетными и измеренными значениями поправки . Анализ этих разностей можно использовать для проверки обоснованности выбора линейной модели в качестве градуировочной характеристики посредством известных процедур проверки гипотез (см. [8]), однако в настоящем примере такие процедуры не рассматриваются.

Таблица Н.6 - Данные, используемые для получения линейной градуировочной характеристики термометра методом наименьших квадратов

Номер показания k	Показания термометра , °C	Измеренная поправка , °C	Расчетная поправка , °C	Разность между измеренной и расчетной поправками , °C
1	2	3	4	5
1	21,521	-0,171	-0,1679	-0,0031
2	22,012	-0,169	-0,1668	-0,0022
3	22,512	-0,166	-0,1657	-0,0003
4	23,003	-0,159	-0,1646	+0,0056
5	23,507	-0,164	-0,1635	-0,0005
6	23,999	-0,165	-0,1625	-0,0025
7	24,513	-0,156	-0,1614	+0,0054
8	25,002	-0,157	-0,1603	+0,0033
9	25,503	-0,159	-0,1592	+0,0002
10	26,010	-0,161	-0,1581	-0,0029
11	26,511	-0,160	-0,1570	-0,0030

Н.3.4 Неопределенность расчетной поправки

Выражение для суммарной стандартной неопределенности расчетной поправки можно легко получить по формуле (16), при этом взяв функциональную зависимость из формулы (Н.12), и приняв и :

. (H.15)

Оценка дисперсии имеет минимум при температуре , которая в данном случае равна °C.

В качестве примера использования формулы (Н.15) предположим, что необходимо найти поправку к показаниям термометра и ее неопределенность при температуре t=30°C, находящейся за пределами диапазона калибровки. Подстановка t=30°C в формулу (Н.14) дает

°С ,

а формула (Н.15) после подстановки того же значения приобретает вид

или

.

Таким образом, поправка при 30°С равняется - 0,1494°C с суммарной стандартной неопределенностью °С для степеням свободы.

Н.3.5 Устранение корреляции между оценками свободного члена и углового коэффициента градуировочной характеристики

Из формулы (Н.13е) для коэффициента корреляции видно, что если выбрать из условия , то , и оценки и становятся некоррелированными, что упрощает вычисление стандартной неопределенности расчетной поправки. Поскольку при , и для данного примера °C то, повторив процедуру подгонки методом наименьших квадратов при новом значении = = 24,0085°C получим оценки и , не коррелированные между собой. (Отметим также, что - это та температура, для которой значение минимально; см. Н.3.4) Однако полностью повторять процедуру описываемую формулами (Н.13а)-(Н.13g), нет необходимости, поскольку можно показать, что

; (Н.16а)

; (H.16b)

, (Н.16c)

где

;

;

,

причем при записи формулы (Н.16b) были сделаны подстановки и [см. формулу (Н.15)].

Применение указанных соотношений к данным, полученным в Н.3.3, дает

, (Н.17а)

. (Н.17b)

То, что формулы (Н.17а) и (Н.17b) дают те же результаты, что и формулы (Н.14) и (Н.15), можно проверить, повторив числовые расчеты для b(30°С) и . Подставив t=30°С в формулы (Н.17а) и (Н.17b), получим

b(30 °С) = - 0,1494 °С;

,

что точно совпадает с результатами, представленными в Н.3.4. Оценку ковариации между двумя поправками и можно получить по формуле (Н.9).

Н.3.6 Дополнительные замечания

Метод наименьших квадратов может быть использован для подгонки под имеющиеся данные измерений кривых не только первого, но и более высокого порядка. Он применим также в случае, когда данные измерений известны неточно (т.е. измерения характеризуются некоторой неопределенностью). За более подробными сведениями по данному вопросу следует обращаться к известным руководствам (см. [8]). Ниже приведены только два примера, иллюстрирующие ситуации, когда предположение о точном знании поправок не используется.

1) Предположим, что каждое измерение имеет пренебрежимо малую неопределенность, что каждое из n значений получают по m повторным наблюдениям, и объединенная выборочная дисперсия этой величины, полученная по результатам многомесячных наблюдений и большому объему собранных данных, составляет . Тогда оценкой дисперсии каждого будет , и каждая измеренная поправка будет иметь ту же стандартную неопределенность . При таких обстоятельствах (и с условием, что нет причин предполагать отклонение градуировочной характеристики от чисто линейной зависимости) в формулах (Н.13с) и (Н.13d) следует заменить на .

Примечание - Объединенную выборочную дисперсию , попучают на основе N серий независимых наблюдений одной и той же спучайной величины по формуле

,

где - выборочная дисперсия в i-й серии из , независимых наблюдений [см. формулу (4)] для числа степеней свободы . Число степеней свободы для будет . Выборочная дисперсия (и выборочное стандартное отклонение ) среднего арифметического по m независимым наблюдениям, характеризуемым выборочной дисперсией , также соответствует степеням свободы.

2) Предпопожим, что каждое измерение имеет пренебрежимо малую неопределенность, что к каждому из n опорных значений температуры применяют поправку и что все поправки имеют одинаковую стандартную неопределенность . Тогда стандартное отклонение каждой поправки (по градуировочной характеристике) также будет равно , и следует заменить на , a - на .

Н.4 Измерение радиоактивности

Этот пример похож на пример Н.2 об одновременном измерении активного и реактивного сопротивления возможностью анализировать данные двумя разными способами, приводящими к существенно одинаковому числовому результату. Первый из этих двух способов снова иллюстрирует ситуацию, когда необходимо принимать во внимание корреляцию между входными величинами.

Н.4.1 Измерительная задача

Неизвестную удельную активность радона в образце воды опредепяют сравнением со стандартным образцом водного раствора радона с известной удельной активностью методом жидкостного сцинтилляторного счета. Для этого готовят три источника сцинтилляций, каждый из которых представпяет собой смесь приблизительно 5 г счетного образца водного раствора и 12 г раствора сцинтиллирующего вещества в органической жидкости в колбах объемом 22 мл:

Источник (a) - стандартный образец, содержащий массу водного раствора с известной удельной активностью;

Источник (b) - подготовленная холостая проба воды, не содержащей радиоактивных веществ, которую используют для измерения скорости счета импульсов фона;

Источник (с) - исследуемый образец, содержащий аликвоту массы с неизвестной удельной активностью.

Выполняют шесть циклов измерений, в каждом из которых используют все три указанных источника в следующем порядке: стандартный образец - холостая проба - исследуемый образец. Интервал счета с поправкой на мертвое время счетчика для каждого источника в течение всех шести циклов составляет 60 мин. Хотя в течение полного времени измерений (65 ч) скорость счета фона нельзя считать постоянной, предполагается, что в пределах каждого цикла полученная с использованием холостой пробы скорость счета фона будет представительной для данного цикла. Данные измерений приведены в таблице Н.7, в которой использованы следующие обозначения:

- время от условного начала отсчета t=0 до середины интервала счета мин (с поправкой на мертвое время) для источников, соответственно, стандартного образца, холостой пробы и исследуемого образца (значение в расчетах не используется и здесь приведено только для полноты описания измерений);

- число импульсов, зарегистрированных на интервале счета мин (с поправкой на мертвое время) для источников, соответственно, стандартного образца, холостой пробы и исследуемого образца.

Число зарегистрированных импульсов можно представить в виде следующих зависимостей:

; (Н.18а)

, (H.18b)

где - эффективность регистрации альфа-частиц, испускаемых радоном методом жидкостного сцинтилляционного счета для данного состава источника (предполагается независимой от уровня активности);

- удельная активность стандартного образца в момент t =0;

- измеряемая величина - удельная активность исследуемого образца в момент t=0;

- масса стандартного водного раствора;

- масса аликвоты;

- постоянная распада радона
( мин).

Таблица Н.7 - Данные измерений для определения объемной активности исследуемого образца

Номер цикла k	Стандартный образец		Холостая проба		Исследуемый образец
	, мин		, мин		, мин
1	243,74	15380	305,56	4054	367,37	41432
2	984,53	14978	1046,10	3922	1107,66	38706
3	1723,87	14394	1785,43	4200	1846,99	35860
4	2463,17	13254	2524,73	3830	2586,28	32238
5	3217,56	12516	3279,12	3956	3340,68	29640
6	3956,83	11058	4018,38	3980	4079,94	26356

Из формул (Н.18а) и (Н.18b) видно, что простое усреднение или по результатам шести измерений невозможно, во-первых, из-за экспоненциального затухания активности стандартного и исследуемого образцов со временем и, кроме того, из-за небольших колебаний значений фона от цикла к циклу. Поэтому перед усреднением необходимо внести в значения числа импульсов (или скорости счета импульсов, определяемой как отношение числа зарегистрированных импульсов к интервалу счета мин) поправки на экспоненциальное затухание и фон. Для этого формулы (Н.18а) и (Н.18b) преобразуют таким образом, чтобы выразить измеряемую величину через известные величины:

, (Н.19)

где и - исправленное число импульсов на интервале мин соответственно для исследуемого и стандартного образца после введения поправки на фон и приведения к началу отсчета t=0. Измеряемую величину можно выразить и иначе:

, (Н.20)

где и - исправленные скорости счета после внесения поправок на фон и экспоненциальное затухание:

; (Н.21а)

. (H.21b)

H.4.2 Анализ данных

В таблице Н.8 сведены значения исправленных (после внесения поправок на фон и экспоненциальное затухание) скоростей счета и , вычисленные по формулам (Н.21а) и (Н.21b) с использованием данных таблицы Н.7 и вышеприведенного значения . Спедует отметить, что отношение проще всего рассчитать из выражения

. (Н.21а)

Средние арифметические и , а также их выборочные стандартные отклонения рассчитывают обычным образом [формулы (3) и (5)]. Коэффициент корреляции рассчитывают по формулам (17) и (14).

Из-за относительно небольшой изменчивости и отношение средних арифметических и его стандартная неопределенность практически совпадают соответственно со средним арифметическим и его выборочным стандартным отклонением , приведенным в последнем столбце таблицы Н.8 [см. Н.2.4, в частности формулу (Н.10)]. Однако при расчете стандартной неопределенности необходимо учитывать корреляцию между и [характеризуемую коэффициентом корреляции ] согласно формуле (16) [эта формула позволяет попучить относительную выборочную дисперсию отношения , что дает три последних слагаемых в правой части формулы (Н.22b)].

Следует обратить внимание на то, что выборочные стандартные отклонения и [ и ] показывают, что их изменчивость в два-три раза превышает изменчивость этих величин вследствие случайной природы процесса счета частиц, описываемого распределением Пуассона. Неопределенность, описывающая пуассоновский процесс, уже внесла свой вклад в результаты измерений числа импульсов, поэтому ее не нужно учитывать отдельно.

Таблица Н.8 - Расчет исправленной скорости счета импульсов (с поправками на фон и экспоненциальное затухание)

Номер цикла k	,	,	, мин
1	652,46	194,65	123,63	3,3520
2	666,48	208,58	123,13	3,1953
3	665,80	211,08	123,12	3,1543
4	655,68	214,17	123,11	3,0615
5	651,87	213,92	123,12	3,0473
6	623,31	194,13	123,11	3,2107
Коэффициент корреляции

Н.4.3 Вычисление окончательных результатов

Получение удельной активности и ее суммарной стандартной неопределенности по формуле (Н.20) требует знания и , а также их стандартных неопределенностей. Эти величины даны как

 Бк/г,

;

 г,

;

 г,

.

Остальные возможные источники неопределенности оцениваются как пренебрежимо малые. Перечень характеристик, которые в дальнейшем не рассматриваются, включает в себя:

- стандартные неопределенности времени распада и ;

- стандартную неопределенность постоянной распада . (Эта неопределенность дает вклад в неопределенность коэффициента распада , значение которого варьируется в пределах от 1,01563 для циклов k=4 и k=6 до 1,01570 для цикла k=1. Стандартная неопределенность коэффициента составляет );

- неопределенность, связанную с возможной зависимостью эффективности регистрации -частиц сцинтилляционным счетчиком от используемого источника (стандартный образец, холостая проба, исследуемый образец);

- неопределенности поправок на мертвое время счетчика и на зависимость эффективности регистрации счетчика от уровня активности источника.

Н.4.3.1 Результаты (способ 1)

Как было указано выше, и могут быть получены по формуле (Н.20) двумя разными способами. В способе 1 вычисляют по средним арифметическим и , что дает

 Бк/г. (Н.22а)

Применение к этому выражению формулы (16) позволяет получить суммарную дисперсию

, (H.22b)

где, как указано в Н.4.2, последние три слагаемых относятся к - относительной выборочной дисперсии . Как отмечалось в Н.2.4, данные таблицы Н.8 показывают, что не совпадает точно с , и стандартная неопределенность для не совпадает точно со стандартной неопределенностью для .

Подстановка значений соответствующих величин в формулу (Н.22b) дает

,

 Бк/г.

Тогда результат измерения можно представить в виде

" Бк/г; суммарная стандартная неопределенность  Бк/г".

Н.4.3.2 Результаты (способ 2)

В способе 2 вычисляют с использованием среднего арифметического , что позволяет избежать необходимости учитывать корреляцию входных величин ( и ):

 Бк/г. (Н.23а)

При этом выражение для упрощается:

, (H.23b)

что дает

,

Бк/г.

Тогда результат измерения можно представить в виде

" Бк/г; суммарная стандартная неопределенность  Бк/г".

Число эффективных степеней свободы для можно вычислить по формуле Уэлча-Саттертуэйта подобно тому, как это сделано в Н.1.6.

Как и в примере раздела Н.2 использование Способа 2 является предпочтительным, поскольку не использует приближение, связанное с заменой среднего арифметического отношения двух величин на отношение средних арифметических этих величин, а также лучше учитывает специфику измеритепьной процедуры, когда данные наблюдений собирают по отдельным циклам.

Тем не менее, расхождение в результатах измерения , полученных разными способами, значительно меньше их стандартных неопределенностей, что позволяет данное расхождение считать несущественным. Такое согласие в результатах подтверждает, что два описанных способа измерений будут эквивалентны при условии, что корреляция между величинами учтена должным образом.

Н.5 Дисперсионный анализ

Этот пример дает краткое представление о методе дисперсионного анализа, для которого часто используют аббревиатуру ANOVA (от английского "ANalysis Of VAriance"). Данный статистический метод используют для выявления отдельных случайных эффектов, влияющих на результаты измерения, с целью их корректного учета при оценивании суммарной неопределенности. Метод ANOVA применим в самом широком диапазоне измерительных задач, например при калибровке эталонов, таких как прецизионный источник напряжения на диоде Зенера или эталон массы, или при сертификации стандартных образцов, но при этом он не позволяет выявить наличие возможных систематических эффектов.

Дисперсионный анализ распространяется на исследования самых разных моделей. В настоящем примере рассматривается важная для практических приложений модель иерархического эксперимента. Хотя числовые результаты получены на примере калибровки источника напряжения на диоде Зенера, общие идеи анализа применимы к разнообразным практическим измерениям.

Особенно важны методы ANOVA при сертификации стандартных образцов веществ и материалов путем межлабораторных испытаний. Подробно этот вопрос рассматривается в Руководстве ИСО 35 [19] (краткое описание измерений при сертификации стандартных образцов дано в Н.5.3). Поскольку большая часть материала, содержащегося в Руководстве ИСО 35, нашла широкое практическое применение, к нему можно обращаться за дополнительными подробностями относительно ANOVA, включая вопросы несбалансированного иерархического эксперимента. Полезную информацию можно найти также в [15] и [20].

Н.5.1 Измерительная задача

Эталон напряжения на диоде Зенера с номинальным напряжением 10 В калибруют сличением со стабильным источником опорного напряжения в течение двух недель. На этом периоде выбирают J дней, в каждый из которых проводят по К независимых повторных набпюдений разности потенциалов . Если обозначить k-е (k=1, 2, ... , .....К) наблюдение разности потенциалов эталона в j-й день (j = 1, 2, ..., J), то наилучшей оценкой разности потенциалов эталона является среднее арифметическое по всем JK наблюдениям [см. формулу (3) в 4.2.1]:

. (Н.24а)

Выборочное стандартное отклонение , являющееся мерой неопределенности оценки разности потенциалов эталона , получают по формуле [см. формулу (5)]

. (H.24b)

Примечание - В данном примере предполагается, что все поправки к наблюдениям на систематические эффекты либо имеют незначительные неопределенности, либо эти неопределенности таковы, что могут быть учтены в самом конце анализа. Эти, а также другие поправки к среднему арифметическому наблюдений, которые вносят в конце анализа, представляют собой разность между значением, указанным в сертификате (в котором, как предполагается, указано также и значение неопределенности) и рабочим значением опорного напряжения стабильного источника, по которому калибруют эталон на диоде Зенера. Таким образом, оценка разности потенциалов эталона, полученная статистической обработкой наблюдений, не обязательно будет представлять собой окончательный результат измерения, и, соответственно, выборочное стандартное отклонение этой оценки не обязательно будет являться суммарной стандартной неопределенностью результата измерения.

Выборочное стандартное отклонение среднего арифметического, полученное по формуле (Н.24b), будет подходящей мерой неопределенности только в том случае, если межсуточная изменчивость наблюдений будет такой же, как и изменчивость наблюдений в течение одного дня. Если же имеются свидетельства того, что межсуточная изменчивость значительно превышает изменчивость в пределах одного дня, то использование указанной формулы даст существенно заниженную неопределенность оценки . В связи с этим возникают два вопроса: как определить, является ли межсуточная изменчивость (характеризуемая межсуточной составляющей дисперсии) существенной по сравнению с изменчивостью в пределах одного дня (характеризуемой дисперсией повторяемости наблюдений), и если это так, то каким образом следует оценивать неопределенность среднего арифметического.

Н.5.2 Числовой пример

Н.5.2.1 Данные, необходимые для ответа на поставленные вопросы, собраны в таблице Н.9, в которой J=10 - число дней, в которые проводились наблюдения разности потенциалов;

K=5 - число наблюдений разности потенциалов в течение одного дня;

(Н.25а)

- среднее арифметическое наблюдений разности потенциалов в течение j-го дня (всего получено 10 таких значений по числу дней наблюдений);

(H.25b)

- усредненное по J=10 дням среднее арифметическое наблюдений разности потенциалов в течение дня, т.е. общее среднее арифметическое по JK=50 наблюдениям;

(Н.25c)

- выборочная дисперсия по K=5 наблюдениям, сделанным в течение j-го дня (всего получено 10 таких значений по числу дней наблюдений);

(H.25d)

- выборочная дисперсия средних арифметических по всем J=10 дням наблюдений (это общая оценка дисперсии по всем наблюдениям).

Н.5.2.2 Однородность выборки, включающей разные дни наблюдений, можно исследовать, сравнивая две независимые оценки дисперсии наблюдений, сделанных в течение одного дня.

Первая оценка , обозначенная , получена из наблюдений изменчивости средних арифметических за сутки. Поскольку оценки получены усреднением по K наблюдениям, то в предположении, что межсуточная составляющая дисперсии равна нулю, их выборочная дисперсия может быть оценена как . Тогда из формулы (H.25d) следует

, (Н.26а)

что дает первую оценку для степеням свободы.

Таблица Н.9 - Данные калибровки эталона напряжения, полученные за J=10 дней: средние арифметические и выборочные стандартные отклонения по K=5 наблюдениям в течение каждого дня

Величина	День j
	1	2	3	4	5
, B	10,000172	10,000116	10,000013	10,000144	10,000106
, мкВ	60	77	111	101	67
Величина	День j
	6	7	8	9	10
, B	10,000031	10,000060	10,000125	10,000163	10,000041
, мкВ	93	80	73	88	86
В			мкВ

Вторая оценка , обозначенная , представляет собой объединенную выборочную дисперсию, полученную из J=10 оценок по формуле примечания к Н.3.6, где каждая из 10 оценок вычислена по формуле (Н.25с). Поскольку каждая из таких оценок имеет одно и то же число степеней свободы, равное , то оценка , может быть получена простым усреднением по . Таким образом,

(H.26b)

является второй оценкой для степеней свободы.

Числовыми оценками , полученными по формулам (Н.26а) и (Н.26b), будут, соответственно, и (см. таблицу Н.9). Поскольку оценка основана на изменчивости средних арифметических наблюдений за день, а оценка - на изменчивости всей совокупности наблюдений в целом, то расхождение этих оценок может свидетельствовать о наличии некоторого эффекта, влияющего на результаты наблюдений, который изменяется день ото дня, но в течение одного дня может считаться относительно постоянным. Для проверки гипотез такого рода, в частности, что межсуточная составляющая дисперсии равна нулю, используют критерий Фишера.

Н.5.2.3 Распределение Фишера представляет собой распределение вероятностей отношения двух независимых оценок и дисперсии нормально распределенной случайной величины [15]. Параметры и представляют собой числа степеней свободы для этих оценок, и . Для распределения Фишера построены таблицы квантилей случайной величины F для разных сочетаний и . Превышение выбранного критического значения или обычно интерпретируют как свидетельство того, что больше, чем нa статистически значимую величину. Вероятность того, что и являются оценками одной и той же дисперсии, при столь большом значении F будет меньше, соответственно, чем 0,05 и 0,025. (Возможен и другой выбор критического значения, например, ).

Н.5.2.4 Применение критерия Фишера для данного числового примера дает

(H.27)

при степеней свободы для числителя и степеней свободы для знаменателя. Поскольку и , то делается вывод, что межсуточный эффект статистически значим на уровне 5%, но статистически незначим на уровне 2,5%.

Н.5.2.5 Если разница между и признана незначимой, и на этом основании гипотеза о существовании межсуточной изменчивости отвергнута (неосмотрительное решение, поскольку может привести к заниженной оценке неопределенности), то выборочную дисперсию величины следует рассчитывать по формуле (Н.24b). Это соотношение эквивалентно нахождению объединенной выборочной дисперсии на основе оценок и , когда каждая из них суммируется со своим весовым коэффициентом, равным числу степеней свободы для данной оценки (см. примечание к Н.3.6), с целью получения наилучшей оценки дисперсии наблюдений и последующему делению оценки дисперсии наблюдений на общее число наблюдений JK для получения наилучшей оценки дисперсии среднего арифметического по всем наблюдениям. Поэтому формулу (Н.24b) можно переписать в виде

, (H.28a)

или (H.28b)

при JK-1=49 степеням свободы для .

Если предположить, что все поправки на систематические эффекты уже учтены и что все остальные составляющие неопределенности незначительны, то результат калибровки может быть представлен в виде: " В (см. таблицу Н.9); суммарная стандартная неопределенность  мкВ при 49 степенях свободы".

Примечание 1 - В практических измерениях весьма вероятно присутствие других составляющих неопределенности, которые должны быть объединены с составляющей, полученной в результате статистической обработки наблюдений (см. примечание к Н.5.1).

Примечание 2 - Эквивалентность формул (Н.28а) и (Н.24b) можно показать, записав в последней двойную сумму, которую обозначим S, в следующем виде:

.

H.5.2.6 Если гипотеза о существовании межсуточной изменчивости принята (благоразумное решение, поскольку защищает от возможного занижения оценки неопределенности), то выборочную дисперсию , рассчитанную по J=10 средним арифметическим в соответствии с формулой (H.25d), представляют не в виде , как в Н.5.2, а в виде , где - составляющая дисперсии, характеризующая межсуточные случайные вариации. Тогда можно записать

, (Н.29)

где - оценка , а - оценка . Поскольку , рассчитанное по формуле (Н.26b), зависит только от изменчивости наблюдений в пределах одного дня, то можно принять . Тогда используемое в критерии Фишера (см. Н.5.2.4) выражение можно преобразовать следующим образом

, (H.30)

что дает

, (H.31a)

или мкВ,

или мкВ. (Н.31b)

Выборочную дисперсию величины получают из [формула (H.25d)], поскольку включает в себя составляющие и межсуточной изменчивости, и изменчивости в течение одного дня [см. формулу (Н.29)].

Таким образом,

или мкВ (Н.32)

при J-1=9 степенях свободы для .

Число степеней свободы для (и, тем самым, для ) будет равно [см. формулу (Н.26b)]. Число степеней свободы для (и, тем самым, для ) будет определяться числом эффективных степеней свободы разности [см. формулу (Н.31а)], но нахождение этой величины представляет собой сложную задачу.

Н.5.2.7 С учетом формулы (Н.32) лучшей оценкой разности потенциалов эталона напряжения будет В с выборочной дисперсией мкВ. Полученное значение для 9 степеней свободы следует сопоставить с оценкой для 49 степеней свободы, полученной в Н.5.2.5 [формула (Н.28b)] при отказе от гипотезы о существовании межсуточной изменчивости.

В реальном измерении вопрос существования эффекта межсуточной изменчивости должен быть, если возможно, предметом дальнейшего исследования, чтобы определить природу этого эффекта и попытаться оценить его влияние на результат измерения, после чего необходимость в применении метода ANOVA отпадает. Как подчеркивалось в начале настоящего раздела, методы ANOVA предназначены для выявления и оценивания составляющих неопределенности, связанных со случайными эффектами, и не могут предоставить информацию в отношении составляющих, обусловленных систематическими эффектами.

Н.5.3 Роль ANOVA в измерении

Н.5.3.1 Этот пример с калибровкой эталона напряжения демонстрирует прием анализа, называемый обычно сбалансированным двухуровневым иерархическим экспериментом. "Двухуровневым" - потому, что помимо ряда наблюдений в условиях повторяемости существует еще только один уровень варьирования (изменчивости) - это день, в который проводят измерения. "Сбалансированным" - потому, что каждый день выполняют одинаковое число наблюдений. Пример анализа можно распространить на другие источники варьирования, такие как "влияние оператора", "влияние средства измерений", "влияние лаборатории", "влияние образца" и даже "влияние метода измерений" в данном измерении. Таким образом, в данном примере измерения, проведенные в J дней, можно было заменить на измерения, проведенные в один день, но с участием J операторов. Тогда вместо межсуточной составляющей дисперсии рассматривалась бы составляющая дисперсии, связанная с операторами.

Н.5.3.2 Как указано в Н.5, методы ANOVA широко используются при сертификации стандартных образцов путем межлабораторных испытаний. Такая сертификация обычно предполагает участие ряда независимых, одинаково компетентных лабораторий, проводящих оценку свойства вещества, по которому оно должно быть сертифицировано. Обычно предполагают, что расхождения между отдельными результатами измерений, как внутри одной лаборатории, так и между лабораториями, являются статистическими по природе, независимо от вызывающих их причин. Среднее арифметическое результатов измерений в рамках одной лаборатории считается несмещенной оценкой свойства вещества, а невзвешенное среднее лабораторных средних значений обычно предполагается наилучшей оценкой этого свойства.

Сертификация стандартного образца может проходить с участием l разных лабораторий, каждая из которых измеряет требуемое свойство J разных образцов вещества, причем каждое такое измерение включает K независимых повторных наблюдений. Таким образом, общее число наблюдений составляет lJK, а общее число образцов - lJ. Это пример сбалансированного трехуровневого иерархического эксперимента, аналогичный вышеописанному примеру с калибровкой эталона напряжения. В данном случае существуют два высших уровня иерархии, соответствующие двум варьируемым факторам: образец и лаборатория. Эксперимент является сбалансированным, поскольку в каждой лаборатории для каждого образца проводят равное количество наблюдений (K), и каждая лаборатория проводит измерения для равного количества образцов (J). Далее по аналогии с рассмотренным примером со стандартом напряжения целью анализа данных является исследование возможного существования межобразцовых и межлабораторных эффектов и определение неопределенности измеряемого свойства вещества, чтобы заявить его вместе с наилучшей оценкой указанного свойства. В соответствии предыдущим параграфом предполагается, что эта оценка является средним по l лабораторным средним значениям, которая является также средним арифметическим по lJK наблюдениям.

Н.5.3.3 В 3.4.2 подчеркивалась важность варьирования входных величин, влияющих на результат измерения, с целью получить оценку неопределенности на основе статистической обработки данных наблюдений. Иерархические эксперименты и дисперсионный анализ полученных данных могут быть с успехом применены во многих измерительных ситуациях, встречающихся на практике.

Тем не менее, как указывалось в 3.4.1, варьирование всех входных величин реализуемо только в редких случаях ввиду имеющихся ограничений на временные и иные ресурсы. В большинстве практических ситуаций методами ANOVA можно оценить, в лучшем случае, только некоторые составляющие неопределенности. Как подчеркивалось в 3.4.1, для оценивания многих составляющих неопределенности следует использовать обоснованные суждения на основе всей доступной информации об изменчивости соответствующих входных величин. Зачастую составляющие неопределенности, связанные с такими факторами, как влияние образца, лаборатории, оператора или средства измерения, не могут быть оценены статистическими методами на основе наблюдений и нуждаются в анализе всей совокупности данных.

Н.6 Измерения по условной шкале: твердость

Твердость представляет собой пример физического свойства, для которого количественная оценка не может быть получена без ссылки на конкретный метод измерения, т.е. размер данной величины привязан к конкретному методу измерения. Величина "твердость" непохожа на классические измеримые величины тем, что она не может войти в аналитические выражения для определения других измеримых величин (хотя она иногда используется в эмпирических формулах, связывающих твердость с другими характеристиками материалов определенного класса). Ее размер определяют через принятый метод измерения по линейному размеру отпечатка от вдавливания в образец материала. Измерения проводят в соответствии со стандартом на метод измерения, в котором дано описание вдавливаемого наконечника, установка для вдавливания и способ управления установкой. Существует несколько стандартов на методы измерения твердости, которым соответствуют разные шкалы твердости.

Твердость определяют как функцию (зависящую от шкалы) непосредственно измеряемого линейного размера. В рассматриваемом примере она определена как линейная функция среднего арифметического (среднего значения) глубин пяти повторных отпечатков, но для других шкал может использоваться и нелинейная функция.

Государственным эталоном твердости является стандартная установка (твердомер). (На международном уровне такого эталона не существует.) Передачу единицы твердости от государственного эталона к калибруемому твердомеру осуществляют с помощью образцовых мер твердости.

Н.6.1 Измерительная задача

В этом примере твердость образца материала определяют по шкале С Роквелла с использованием твердомера-компаратора - установки, калиброванной по государственному эталону. Цена деления шкалы С Роквелла составляет 0,002 мм, причем твердость по этой шкале определяют, вычисляя разность между значением 100(0,002 мм) и средним арифметическим глубин пяти вдавливаний, измеренных в миллиметрах. Значение этой величины, разделенное на цену деления шкалы С Роквелла 0,002 мм, называют показателем твердости по шкале HRC. В настоящем примере величина называется просто твердостью и обозначается , а ее числовое значение в единицах шкалы Роквелла - показателем твердости с обозначением .

Н.6.2 Математическая модель

В среднее арифметическое глубин вдавливаний, сделанных в образце материала твердомером-компаратором, необходимо внести поправку для приведения этой величины к среднему геометрическому глубин вдавливаний, которые были бы сделаны в том же самом образце государственным эталоном. Таким образом,

, (Н.33а)

, (Н.33b)

где - среднее арифметическое глубин пяти вдавливаний, сделанных твердомером-компаратором в образце материала;

- поправка, полученная из сличения твердомера-компаратора с государственным эталоном с помощью образцовой меры твердости и равная среднему арифметическому глубин 5m вдавливаний, сделанных эталоном, за вычетом среднего арифметического глубин 5n вдавливаний, сделанных в той же образцовой мере твердости твердомером-компаратором;

- разница в твердости (выраженная как разность среднего арифметического глубин вдавливания) для двух частей образцовой меры твердости, в которых осуществлялись вдавливания, соответственно, государственным эталоном и твердомером-компаратором. Эта величина полагается равной нулю;

- погрешность, обусловленная разбросом результатов, полученных с использованием государственного эталона в условиях повторяемости, и неполнотой определения измеряемой величины. Хотя величина должна быть принята равной нулю, ей соответствует ненулевая стандартная неопределенность .

Поскольку все частные производные и функции, заданной формулой (Н.33а), равны минус единице, суммарную стандартную неопределенность твердости образца, измеренной твердомером-компаратором, определяют по формуле

, (Н.34)

в которой для упрощения записи заменено на h.

Н.6.3 Составляющие дисперсии

Н.6.3.1 Неопределенность средней глубины вдавливания в образец материала

Неопределенность, связанная с повторными наблюдениями. Точную идентичность условий повторных наблюдений соблюсти невозможно, поскольку при каждом следующем наблюдении место вдавливания отличается от предыдущего. Таким образом, изменчивость результатов повторных наблюдений обязательно включает в себя составляющую, связанную с разной твердостью материала в разных местах вдавливания. Стандартную неопределенность среднего арифметического глубин пяти вдавливаний в образце материала, сделанных твердомером-компаратором, вычисляют как , где - объединенное выборочное стандартное отклонение глубин вдавливаний, определенное "повторными" измерениями на образце, о котором известно, что он имеет весьма однородную твердость (см. 4.2.4).

Неопределенность, связанная с показаниями прибора. Хотя поправка к , связанная с показывающим устройством твердомера-компаратора, равна нулю, существует составляющая неопределенности , обусловленная неопределенностью показаний глубины вдавливания из-за конечного разрешения показывающего устройства; (см. F.2.2.1). Таким образом, оценка дисперсии величины имеет вид

. (Н.35)

Н.6.3.2 Неопредепенность поправки на разность в результатах, получаемых двумя твердомерами

Как сказано в Н.6.2, - поправка на разность в результатах измерений государственным эталоном и твердомером-компаратором. Эту поправку можно представить в виде , где - средняя глубина 5m вдавливаний, сделанных государственным эталоном в образцовой мере твердости, а - средняя глубина 5n вдавливаний, сделанных в той же образцовой мере твердости твердомером-компаратором. Таким образом, предполагая, что в процедуре сличения можно пренебречь неопределенностью, обусловленной конечным разрешением показывающих устройств обоих твердомеров, получаем оценку дисперсии величины в виде

, (H.36)

где - среднее арифметическое выборочных дисперсий средних арифметических по каждой из m выборок глубин вдавливаний , сделанных государственным эталоном;

- среднее арифметическое выборочных дисперсий средних арифметических по каждой из m выборок глубин вдавливаний , сделанных твердомером-компаратором.

Примечание - Подробнее об объединенных выборочных дисперсиях, какими являются и см. в Н.5.2.2 [пояснения к формуле (Н.26b)].

Н.6.3.3 Неопределенность поправки на разность в твердости в разных точках образцовой меры твердости

Международная рекомендация МОЗМ Р 12 "Поверка и калибровка образцовых мер твердости по шкале С Роквелла" требует, чтобы максимальная и минимальная глубины вдавливаний, полученные по пяти измерениям на образцовой мере твердости, не отличались более чем на некоторую долю х средней глубины вдавливания, где доля х зависит от показателя твердости. Поэтому можно допустить, что максимальная разность в глубинах вдавливания в разных точках образцовой меры твердости будет xz`, где величина z` определенная в Н.6.3.2, получена для n=5. Можно допустить также, что эта максимальная разность описывается треугольным распределением вероятностей вокруг значения (основываясь на предположении, что значения, близкие к центру распределения, более вероятны, чем на его краях - см. 4.3.9). Тогда, принимая в формуле (9b) a=, получаем следующую оценку дисперсии поправки к средней глубине вдавливаний, обусловленную разницей в твердости, соответственно, для государственного эталона и твердомера-компаратора:

. (Н.37)

Как указано в Н.6.2, предполагается, что наилучшая оценка равна нулю.

Н.6.3.4 Неопределенность , обусловленная государственным эталоном и определением величины твердости

Неопределенность, связанная с государственным эталоном, вместе с неопределенностью, обусловленной неполнотой определения измеряемой величины (твердости), указывается в виде оценки стандартного отклонения (имеющей размерность длины).

Н.6.4 Суммарная стандартная неопределенность

Подстановка оценок составляющих неопределенности, полученных в Н.6.3.1-Н.6.3.4, в формулу (Н.34) дает оценку дисперсии результата измерения твердости

, (H.38)

по которой может быть вычислена суммарная стандартная неопределенность .

Н.6.5 Числовой пример

Данные для настоящего примера собраны в таблице Н.10.

В качестве шкалы твердости используется шкала С Роквелла, обозначаемая HRC. Цена деления шкалы Роквелла составляет 0,002 мм, поэтому в таблице Н.10 и в последующем тексте используемое для простоты представления данных и результатов выражение, например, "36,0 единиц по шкале Роквелла" означает 36,0(0,002 мм) = 0,072 мм.

Если соответствующие данные таблицы Н.10 подставить в формулу (Н.38), то получим следующие два результата:

,

единиц по шкале Роквелла = 0,0011 мм,

где в целях расчета неопределенности принято единиц по шкале Роквелла.

Таблица Н.10 - Данные для определения твердости образца материала по шкале С Роквелла

Источник неопределенности	Значение
Средняя глубина пяти вдавливаний твердомером-компаратором образца материала: 0,072 мм	36,0 единиц по шкале Роквелла
Указываемый показатель твердости образца материала по пяти вдавливаниям (см. Н.6.1)	64,0 HRC
Объединенное выборочное стандартное отклонение глубин вдавливаний, сделанных твердомером-компаратором на образце с равномерной твердостью	0,45 единиц по шкале Роквелла
Разрешение показывающего устройства твердомера-компаратора	0,1 единиц по шкале Роквелла
, квадратный корень из среднего арифметического выборочных дисперсий среднего по m серий вдавливаний государственным эталоном на образцовой мере твердости	0,10 единиц по шкале Роквелла, m=6
, квадратный корень из среднего арифметического выборочных дисперсий среднего по n серий вдавливаний твердомером-компаратором на образцовой мере твердости	0,11 единиц по шкале Роквелла, n=6
Доля х глубины проникновения в образцовую меру твердости
Стандартная неопределенность , обусловленная государственным эталоном и неполнотой определения измеряемой величины	0,5 единиц по шкале Роквелла

Таким образом, в предположении твердость образца материала составляет

" единиц по шкале Роквелла или 0,1280 мм; суммарная стандартная неопределенность единиц по шкале Роквелла или 0,0011 мм".

В единицах показателя твердости по шкале С Роквелла: или

"; суммарная стандартная неопределенность HRC".

Кроме составляющей неопределенности, обусловленной государственным эталоном и неполнотой определения измеряемой величины (твердости), единиц по шкале Роквелла существенный вклад в суммарную стандартную неопределенность вносят неопределенность, связанная с повторяемостью результатов измерений, единиц по шкале Роквелла и неопределенность, связанная с неравномерной твердостью образцовой меры твердости единиц по шкале Роквелла. Число эффективных степеней свободы для можно оценить по формуле Уэлча-Саттертуэйта, как показано в Н.1.6.