Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.105-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ от 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.105-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ от 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Физико-химические свойства веществ

Таблица

Вещества в воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.

ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 ; циклогексана - 80 ; толуола и п-ксилола - 50 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 30 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100 - 1000 ; циклогексана - 40 - 800 ; толуола и п-ксилола - 30 - 500 .

Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый переносной ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором и системой обработки результатов анализа
Колонки из нержавеющей стали, длиной 100 см, диаметром 3 мм
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1 мл и 100 мл	ТУ 64-1-278-78
Газовая пипетка, вместимостью 1 л	ГОСТ 18954-73
Секундомер

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2003-79
Этилацетат для хроматографии	ТУ 6-09-667-76
Циклогексан, х. ч.	ТУ 6-09/4357-77
Толуол для хроматографирования	ТУ 6-09-4305-85
п-Ксилол для хроматографирования	ТУ 6-09-4609-78
Насадка - 15 % Апиезона Z на хроматоне - N - силанизированном, фр. - 0,16 - 0,20 или 0,20 - 0,31 мм фирмы "Хеманол" (Чехословакия)
Газообразные (в баллонах с редуктором):
водород	ГОСТ 3022-80
азот	ГОСТ 9293-74

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160°С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20°С в течение 10 часов.

После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.

Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5 - 1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 .

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3 - 1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.

Отбирают паро-воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	90°С
Скорость потока газа-носителя через колонку	20 мл/мин
Скорость потока через детектор	20 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Детектор (ДИП)	0
Масштаб	6

Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.

Расчет концентрации "С" (в ) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:

(), где, где

V - объем жидкости, введенной в газовую пипетку, мкл;

d - плотность вещества, ;

- объем газовой пипетки, .

Для установления градуировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2 - 1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенного в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.

Для установления градуировочных коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.

Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.

На хроматографе задают параметры установленные при градуировке, только параметр "концентрация" равен "0", а параметр "коэффициент" принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.

Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.

Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:

Режим	104
Количество пиков	5
Интервал времени	5
Порог	50
Код	0
Высота (площадь)	1
Время (секунды)
Ацетон	30
Этилацетат	43
Циклогексан	65
Толуол	105
п-ксилол	240
Концентрация ()
Ацетон	Из расчета приготовления стандартной смеси
Этилацетат	Из расчета приготовления стандартной смеси
Циклогексан	Из расчета приготовления стандартной смеси
Толуол	Из расчета приготовления стандартной смеси
п-Ксилол	Из расчета приготовления стандартной смеси

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко