Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.106-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.106-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 130,15

Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире, мало растворим в воде. Ткип. - 180,8°С, удельная масса - 1,025.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабым кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 .

Суммарная погрешность определения не превышает %.

Измерению не мешают эфиры уксусной кислоты и ацетилацетон.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени
Колонка металлическая, длиной 2,4 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Ацетоуксусный эфир	ГОСТ 9799-73
Спирт этиловый, х. ч.	ГОСТ 18300-72
Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 215-74
Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20) мм - твердый носитель для хроматографии
Апиезон М - неподвижная фаза для хроматографирования
Гелий в баллонах	ТУ 51-689-75
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух сжатый очищенный

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 м/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Апиезон М, взятый в количестве 15% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С до полного исчезновения запаха хлороформа.

Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8 - 10 часов при 200°С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с концентрацией ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков () от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура испарителя	200°С
Температура колонки	130°С
Скорость газа-носителя	30 мл/мин
Скорость водорода и воздуха	30 и 600 мл/мин
Объем анализируемой пробы	5 мкл
Скорость диаграммной ленты	0,6 см/мин
Время удерживания ацетоуксусного эфира	3 мин 30 с

Проведение измерения

Для определения концентрации ацетоуксусного эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по предварительно построенному градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетоуксусного эфира "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко