Методические указания по измерению концентраций гигрония в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.117-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций гигрония в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.117-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Гигроний (дийодметилат диметиламиноэтилового эфира N-Метил-L-пирролидинкарбоновой кислоты) - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне. Трудно растворим в изопропаноле, хлороформе. Не растворяется в гексане, эфире. При нагревании разлагается. - 217-221°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гигрония в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения определения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная твердым сорбентом "Силасорб " с размером зерен 5,2 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Гигроний, х. ч., фармакопейный
Натрий уксуснокислый 3-х водный	ТУ 6-09-1567-78
Уксусная кислота ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Изопропанол (2-пропанол), х. ч.	ТУ 6-09-402-87

1 н раствор ацетата натрия в 1 н водном растворе уксусной кислоты, готовят разбавляя смесь 8,2 г натрия уксуснокислого 3-х водного и 5,75 г уксусной кислоты ледяной до 100 мл водой в мерной колбе. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 года.

Смесь изопропанол-вода (3 : 4). Готовят смешивая 60 мл изопропанола и 80 мл воды.

0,01 н раствор ацетатного буфера в смеси изопропанол-вода (3 : 4). Готовят разбавляя 1 мл 1 н раствора ацетата натрия в 1 н растворе уксусной кислоты до 100 мл смесью изопропанол-вода (3 : 4) в мерной колбе.

Стандартный раствор с концентрацией гигрония 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гигрония из стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°С
Скорость подачи элюента (0,01 н ацетатный буфер в смеси изопропанол-вода (3 : 4)	30 мкл/мин
Чувствительность измерения детектора	1,6-3,2
Длина волны УФ-детектора	240 им
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания гигрония	3 мин 30 с
Элюирующий объем	105 мкл
Эффективность колонки по гигронию	560 т. т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания гигрония в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания гигрония (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гигрония "С" в воздухе (мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гигрония в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко