Методические указания по сорбционно-люминесцентному измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.172-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по сорбционно-люминесцентному измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.172-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 30,03

Формальдегид (ФА) - бесцветный газ с резким запахом, плотность - 0,815 , - (-19,0°С), хорошо растворим в воде; 30-40%-ный водный раствор называется формалином. Растворы выделяют газообразный формальдегид уже при комнатной температуре. Газообразный формальдегид горит, с воздухом или кислородом образует взрывчатые смеси. Полимеризуется, образуя параформальдегид.

В воздухе находится в виде паров.

Формальдегид обладает раздражающим действием на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожи.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на изменении в присутствии формальдегида чувствительного элемента "ЧЭ-ФА", состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность ацетил-ацетоновым реактивом.

Детектирование проводят с помощью флуориметра "Квант" или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 400 нм (светофильтр СЗС-8, СС-4, ФС-1). Длина волны максимума излучения 560 нм (светофильтр ЖС-18, СЗС-23).

Нижний предел измерения содержания ФА - 0,4 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ФА в воздухе - 0,25 (при отборе 1,6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 4,25 .

Отбор пробы проводят концентрированием на чувствительный элемент "ЧЭ-ФА", путем протягивания сквозь ЧЭ анализируемого воздуха.

Определение ФА не мешают: хлороводород, фтороводород, аммиак, уксусная кислота, ацетон, толуол в концентрациях до 400 ; ацетальдегид, пропионовый альдегид в концентрациях до 100 , а также бензальдегид в концентрации до 40 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения занимает около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Лабораторный флуориметр серии "Квант" или "ЭКО"
Пробоотборное устройство, состоящее из газовой камеры и электрического или пневматического аспиратора
ПУ-1Э	ТУ 5Б4.471.003
или ПУ-1П	ТУ 5Б4.471.004
Комплект одноразовых чувствительных элементов "ЧЭ-ФА" (500 шт.)

Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводится с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнение поверхности ЧЭ.

Эта аппаратура в полном объеме входит в состав спектролюминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром "Химприбор" НПО "Химавтоматика" с 1990 г.

Отбор пробы воздуха

Отбор проб воздуха проводят с помощью пробоотборного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.

Воздух с объемным расходом 0,33 л/мин аспирируют сквозь поверхность "ЧЭ-ФА". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.

Подготовка к измерению

Количественное определение формальдегида проводят по градуировочному графику, строя зависимость величины сигнала люминесценции "ЧЭ-ФА" (1о - 1к) от концентраций ФА (в ). Градуировочный график прилагается к флуориметру "Квант" поставщиком данной научно-технической продукции.

Для подготовки флуориметра "Квант" к проведению измерению устанавливают следующие режимы.

1. В качестве первичного светофильтра ("Фильтр 1.1") использовался набор стекол СЗС-8, СС-4 и ФС-1.

2. В качестве вторичного ("Фильтр 1.2") - наборе стекол ЖС-18, СЗС-23.

3. Для настройки градуировочной шкалы лабораторного флуориметра "Квант-7" используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру ("Фильтр 1.2") дополнительно устанавливается светофильтр НС-2. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш F1, 3, CR, 1, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, 1, CR, 0, CR, G (настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00 + 0,05 (ручкой "Диафрагма 1"), на правом индикаторе - значения 7+1 (ручкой "Диафрагма 3").

В качестве эталона излучения могут быть использованы и другие люминесцирующие материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции максимально загазованного "ЧЭ-ФА" составляла 80 + 10% от эталона.

Проведение измерения

Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции ЧЭ и определяют величину 1о. Далее, через ЧЭ аспирируют анализируемый воздух, содержащий формальдегид, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции, определяя величину 1к. Проводят 5 параллельных измерений 1к и рассчитывают величину люминесценции "ЧЭ-ФА" (1о - 1к); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций С формальдегида (в ) и рассчитывают среднеарифметическое результатов наблюдений.

"", подвергшийся воздействию формальдегида, должен быть отфотометрирован через заданное время (не ранее 2-х и не позднее 10 часов) после прекращения воздействия формальдегида.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко