Методические указания по сорбционно-люминесцентному определению концентраций фтороводорода в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.175-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по сорбционно-люминесцентному определению концентраций фтороводорода в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.175-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

HF	М. м. 20,01

Фтороводород (HF) - бесцветный газ с резким запахом, плотность - 0,713 , - 19,59°С.

Хорошо растворим в воде. Интенсивно реагирует с большинством элементов и их окислами.

В воздухе находится в виде паров.

Фтороводород раздражает верхние дыхательные пути. Обладает общей токсичностью.

ПДК в воздухе: максимальная разовая - 0,5 , среднесменная - 0,1 .

Характеристика метода

Методика основана на регистрации тушения люминесценции чувствительного элемента "ЧЭ-HF" в присутствии фтороводорода, состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность 8-оксихинолинатом алюминия.

Детектирование проводят с помощью флуориметра "Квант" или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 300 - 500 нм (светофильтр УФС-5). Длина волны максимума излучения 540 нм (светофильтр интерференционный max = 540 нм).

Отбор проб проводят с концентрированием на чувствительный элемент "ЧЭ-HF", путем аспирирования сквозь ЧЭ определенного объема анализируемого воздуха.

Нижний предел измерения содержания - 2,5 мкг (при отборе 10 л воздуха).

Нижний предел измерения концентрации фтороводорода - 0,25 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 .

Определению HF не мешают: хлороводород, хлороформ, хладон-113 в концентрациях до 100 ; тетра-, гекса-, трифторэтилен, фторвинилиден в концентрациях до 1000 , а также шестифтористая сера.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Лабораторный флуориметр серии "Квант" или "ЭКО"
Аспирационное устройство, состоящее из газовой камеры и электрического или пневматического аспиратора ПУ-1Э или ПУ-1П (прилагается к прибору)	ТУ 5Б4.471.003 ТУ 5Б4.471.004
Комплект одноразовых чувствительных элементов "ЧЭ-HF" (500 шт.) (прилагается к прибору)

Указанная аппаратура в полном объеме входит в состав спектролюминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром "Химприбор" НПО "Химавтоматика" с 1990 г.

Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводиться с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнение поверхности ЧЭ.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят с помощью аспирационного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через "ЧЭ-HF". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Количественные определения фтороводорода проводят по градуировочному графику зависимости тушения люминесценции "ЧЭ-HF" (1о-1п) от концентраций HF (в ).

Градуировочный график прилагается к флуориметру "Квант" поставщиком данной научно-технической продукции.

Для подготовки флуориметра "Квант" к проведению измерения устанавливают следующие режимы.

1. Первичный фильтр для возбуждения флуоресценции УФС-5.

2. Вторичный фильтр для выделения люминесцентного излучения интерференционный СЗ фильтр (max = 540 нм).

3. Для настройки градуировочный шкалы лабораторного флуориметра "Квант-7" используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру ("Фильтр 1.2") дополнительно устанавливается светофильтр НС-8. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш FI, 3, CR, I, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, I, CR, 0, CR, G (настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00 + 0,05 (ручкой "Диафрагма 1"), на правом индикаторе - значения 7 + 1 (ручкой "Диафрагма 3").

В качестве эталона излучения могут быть взяты и другие люминесцентные материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции "ЧЭ-HF" составляла 80 + 10% от эталона.

Проведение измерения

Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции незагазованного ЧЭ и определяют величину Iо. Далее, через ЧЭ аспирируют анализируемый газ, содержащий HF, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции, определяя величину Ik. Проводят 5 параллельных измерений Iк и расчитывают# тушение люминесценции "ЧЭ-HF" (Iо-Iк); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций С HF (в ) и расчитывают# среднеарифметическое результатов наблюдений.

"ЧЭ-HF", подвергшийся воздействию фтороводорода, должен быть отфотометрирован через заданное время (не ранее 2-х и не познее 10 часов) после прекращения воздействия HF.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко