Методические указания МУК 4.1.0.466-96 "Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.466-96
"Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Аденин сульфат - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. 285°С (с разл.).

Этаден - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. 240-243°С (с разл.).

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 3 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится в концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,1 мкг.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в воздухе 1,5  (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций аденин сульфата и этадена в воздухе от 1,5 до 28 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1,10 мкл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Аденин сульфат, фармакопейный
Этаден, фармакопейный
Спирт метиловый, х.ч.	ГОСТ 6995-77
Элюент: вода - метиловый спирт (25:1)

Основной стандартный раствор с концентрацией аденин сульфата и этадена по 100 мкг/мл каждого готовят растворением смеси 0,01 г аденина сульфата и 0,01 г этадена в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг аденин сульфата и этадена из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°С
Скорость подачи элюента (вода-метиловый спирт (25:1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора для аденин сульфата	264 нм
для этадена	284 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4-0,8
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания аденин сульфата	14 мин
этадена	19 мин
Элюирующий объем аденин сульфата	2800 мкл
этадена	3800 мкл
Эффективность колонки по аденин сульфату	1440 тт
по этадену	1130 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к аденин сульф