Методические указания на фотометрическое определение содержания паров сероуглерода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1686-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Сероуглерод перегнанный, имеющий температуру кипения 46°.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 20 мл 1,5%-ного спиртового раствора диэтиламина (или пиперидина), закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли сероуглерода и вторично взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает навеску сероуглерода. Содержимое колбы доводят 1,5%-ным спиртовым раствором диэтиламина (пиперидина) до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл сероуглерода готовят соответствующим разведением раствора N 1 1,5%-ным спиртовым раствором диэтиламина или пиперидина.

Метиловый красный, ГОСТ 5853-51. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,050 г метилового красного и растворяют в 2 мл свежеприготовленного бесцветного 5%-ного спиртового раствора едкого натра. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 1,8 мл полученного раствора, разбавляют в мерной колбе до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. 1 мл этого раствора соответствует содержанию 10 мкг сероуглерода. Шкала растворов, приготовленная из метилового красного, аналогична по окраске соответствующему ряду растворов из сероуглерода только до 20 мкг. Выше оттенки растворов, приготовленных из сероуглерода и метилового красного, не совпадают.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор и 5%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-51. 0,05%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Диэтиламин или пиперидин (температура кипения пиперидина 108°, диэтиламина 55,5°), 1,5%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Вата для улавливания сероводорода. В 50 мл воды, подкисленной несколькими каплями уксусной кислоты, растворяют 10 г ацетата свинца, прибавляют 10 мл глицерина и доводят водой до 100 мл. Хлопчатобумажную вату, пропитанную этим раствором, выжимают, высушивают при комнатной температуре и хранят в банке с притертой пробкой.

Предохранительный фильтр.

Перед анализом 0,3 г ваты для улавливания сероводорода помещают в стеклянную трубку диаметром 0,3-0,5 см.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,5 /мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных по 10 мл 1,5%-ного спиртового раствора диэтиламина или пиперидина. Поглотительные приборы следует охлаждать при отборе проб. При наличии в воздухе сероводорода перед поглотителями ставят предохранительный фильтр. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Для анализа из первого прибора берут в колориметрические пробирки 1 и 5 мл пробы, а из второго 5 мл. 1 мл пробы доводят поглотительным раствором до 5 мл. Во все пробирки приливают по 0,5 мл 0,05%-ного спиртового раствора ацетата меди. Содержимое пробирок встряхивают и через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 465 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание сероуглерода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 85.

Таблица 85

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл сероуглерода, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание сероуглерода, мкг
0	0	5	0
1	0,05	4,95	0,5
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	0,6	4,4	6
6	0,8	4,2	8
7	1,0	4,0	10

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. При этом вместо растворов, содержащих сероуглерод, можно пользоваться искусственной шкалой из раствора метилового красного, 1 мл которого соответствует 10 мкг сероуглерода. Стандартную шкалу из метилового красного готовят согласно табл. 86.

Таблица 86

Искусственная шкала

N пробирки	Раствор метилового красного, мл	Едкий натр, 0,1 н. водный раствор, мл	Содержание сероуглерода, мкг
0	0	5	0
1	0,05	4,95	0,5
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	0,6	4,4	6
6	0,8	4,2	8
7	1,0	4,0	10

Концентрацию сероуглерода в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество сероуглерода, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко