Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1617-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Марганец сернокислый, 5-водный, ГОСТ 435-67, ч.д.а.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл марганца, готовят путем растворения 0,0439 г сульфата марганца в 5%-ном растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл марганца, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная и 5%-ный раствор (по объему).

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4204-66 постановлением Госстандарта СССР от 17 июня 1977 г. N 1513 с 1 июля 1978 г. утвержден ГОСТ 4204-77

Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68, х.ч., 8%-ный раствор, свежеприготовленный.

Фосфорная кислота, орто, ГОСТ 6562-58.

Смесь кислот: серной кислоты, плотность 1,84 и 8%-ной щавелевой кислоты в отношении 1:1, свежеприготовленная.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 2%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый (персульфат), ГОСТ 3766-64. ч.д.а., 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХМ.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Песочная баня.

Муфельная печь.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 900-41.

Водяная баня.

Термометр на 100°С.

Щипцы тигельные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Электровстряхиватель.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХМ, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке при температуре не выше 500° до полного озоления. Золу обрабатывают 2 мл кислотной смеси (серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песочной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты и переносят раствор в пробирки, помещенные в электровстряхиватель. После отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 5%-ным раствором серной кислоты. Приливают по 0,2 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, по 1 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Если в пробе присутствует железо, то после персульфата аммония прибавляют 1 мл фосфорной кислоты. Растворы взбалтывают и погружают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 80°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 545 нм по сравнению с контролем.

Содержание марганца в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 6.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Концентрацию марганца в воздуха X рассчитывают по формуле:

,

где G - количество марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Коэффициент пересчета марганца на двуокись марганца равен 1,58.

Таблица 6

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Серная кислота, 5%-ный раствор, мл	Содержание марганца, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,3	4,7	3,0
4	0,5	4,5	5,0
5	0,7	4,3	7,0
6	1,0	4,6	10,0
7	1,5	3,5	15,0

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко