Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля серной кислоты в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1641-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65.

Стандартный раствор готовят растворением 0,1776 г сернокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в воде, свободной от сульфат-иона. 1 мл раствора соответствует 100 мкг/мл серной кислоты.

Барий хлористый, МРТУ 6-09-4905-68, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,3%-ный раствор.

Составной реактив. Готовят смешением трех объемов этиленгликоля с одним объемом 5%-ного раствора хлорида бария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят 0,3%-ным раствором соляной кислоты до 2,5-2,8 (проверяют на рН-метре). Составной реактив готовят за два дня до употребления; годен к применению в течение 2 мес.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74; вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектрический колориметр-нефелометр.

рН-метр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют через фильтр АФА-В-10 со скоростью 5-10 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр с пробой помещают в стакан, наносят на фильтр 1 мл этилового спирта и промывают его дважды по 6 мл горячей водой, свободной от сульфатов. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. Дополнительно проверяют полноту отмывания. Для этого берут 3 мл воды, обрабатывают фильтр и промывную воду сливают в чистую пробирку, в которую вносят 2 мл составного реактива. К 3 мл пробы добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 365 нм по сравнению с контролем. Содержание серной кислоты устанавливают по калибровочному графику. Дли построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 31.

Таблица 31

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание серной кислоты, мкг
1	0	3	0
2	0,04	2,96	4,0
3	0,06	2,94	6,0
4	0,08	2,92	8,0
5	0,10	2,90	10,0
6	0,20	2,80	20,0
7	0,40	2,60	40,0
8	0,60	2,40	60,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию серной кислоты в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко