Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединений никеля в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1623-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-61.

Стандартный раствор N 1: 0,4786 г сульфата никеля 7-водного х.ч. растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты. Раствор доводят водой до метки. Полученный раствор содержит никеля 1 мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением в 100 раз стандартного раствора N 1.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-ный раствор.

Диметилглиоксим, ГОСТ 5228-51, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе едкого натра.

Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3766-64, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый, 4-водный, ч.д.а., ГОСТ 5845-70, 20%-ный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-48, разбавленная (1:1).

Фильтры АФА-ХП-20.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, вместимостью 100 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 1770-64 постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 ноября 1974 г. N 2547 с 1 января 1976 г. введен в действие ГОСТ 1770-74

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 9147-80 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия", утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 октября 1980 г. N 5174

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 35 л/мин протягивают через перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и трижды обрабатывают подкисленной водой по 5 мл. Объем фильтрата доводят до 15 мл. Аликвотную часть исследуемого раствора (не более 5 мл) вносят в колориметрическую пробирку, доливают до 5 мл водой, добавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки взбалтывают. Интенсивность окрашивания раствора достигает максимума через 15 мин и остается постоянной в течение нескольких суток. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никеля в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Таблица 11

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание никеля мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию никеля в X воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество никеля, найденное в анализируемом объеме, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко