Методические указания на фотометрическое определение сероводорода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1643-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий серноватистокислый, 0,1 н., МРТУ 6-09-1678-64 (фиксанал).

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл сероводорода, готовят из 0,1 н. раствора тиосульфата натрия путем разбавления 3 мл этого раствора в мерной колбе 0,5%-ным раствором карбоната аммония до объема 100 мл. Готовят перед анализом.

Поглотительный раствор готовят из арсенита натрия или мышьяковистого ангидрида.

В первом случае растворяют 2 г арсенита натрия в 100 мл 5%-ного раствора карбоната аммония и объем раствора доводят до 1 л водой.

Во втором случае 2 г мышьяковистого ангидрида и 5 г карбоната аммония вносят в небольшой объем воды, подогревают в колбе до растворения ангидрида и доводят объем раствора до 1 л водой.

Натрий мышьяковистокислый орто, ТУМЗ 2001-52.

Мышьяковистый ангидрид.

Аммоний углекислый, ГОСТ 3770-64.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор. 1 г нитрата серебра растворяют в 90 мл воды н осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4204-66 постановлением Госстандарта СССР от 17 июня 1977 г. N 1513 с 1 июля 1978 г. утвержден ГОСТ 4204-77

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера (см. рис. 10).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.

Спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 10 мл поглотительного раствора каждый. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки, 1 мл пробы доводят до 5 мл поглотительным раствором.

В пробирки добавляют по 0,2 мл раствора крахмала, по 1 мл раствора нитрата серебра, встряхивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 346 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.

Содержание сероводорода в анализируемом объеме пробы определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 34.

Таблица 34

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание сероводорода, мкг
1	0	5	0
2	0,05	4,95	5,0
3	0,1	4,90	10,0
4	0,2	4,80	20,0
5	0,3	4,70	30,0
6	0,4	4,60	40,0

Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности растворов и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию сероводорода в воздухе X в вычисляют по формуле:

,

где G - количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко