Методические указания МУК 4.1.1716-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-гексадецил-пиридиний хлорида моногидрата (цетилпиридиний хлорид моногидрат) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1716-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-гексадецил-пиридиний хлорида моногидрата (цетилпиридиний хлорид моногидрат) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание цетилпиридиний хлорида моногидрата в диапазоне массовых концентраций 0,05-1,00 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула .

2.3. Молекулярная масса 358,01.

2.4. Регистрационный номер CAS 6004-24-6.

2.5. Физико-химические свойства.

Цетилпиридиний хлорид моногидрат - белый мелкокристаллический порошок, без запаха, температура плавления 82,5-84,5°С, насыпная плотность 380 , растворим в воде, этаноле, хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Цетилпиридиний хлорид моногидрат обладает специфическим раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) цетилпиридиний хлорида моногидрата в воздухе рабочей зоны 0,1 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений цетилпиридиний хлорида моногидрата с погрешностью, не превышающей %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации цетилпиридиний хлорида моногидрата выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов цетилпиридиний хлорида моногидрата в этаноле поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 210 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цетилпиридиний хлорида моногидрата в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации цетилпиридиний хлорида моногидрата в воздухе - 0,05 (при отборе 400 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления дезинфицирующих средств на основе цетилпиридиний хлорида моногидрата. Измерению не мешают сопутствующие вещества: вода, изопропиловый спирт.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-26
Аспирационное устройство модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 24104-88Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100	ГОСТ 1770-74Е
Бюксы, вместимостью 25	ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10	ГОСТ 29227-91
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10	ГОСТ 25336-82Е
Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-743-80
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Стеклянные палочки	ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

Цетилпиридиний хлорид моногидрат с содержанием основного вещества не менее 99,4%, сертификационный N А-01-49-14-201, фирма "Acros organics", Бельгия
Этиловый спирт (этанол), ректификат, 96%-й	ГОСТ 8314-77

Допускается применение других средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, прошедшие обучение работе на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха ()°С, атмосферном давлении 84,0-106,0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор цетилпиридиний хлорида моногидрата с концентрацией 1 готовят растворением 25 мг цетилпиридиний хлорида моногидрата в мерной колбе вместимостью 25 в этаноле. Раствор устойчив в течение недели.

9.1.2. Стандартный раствор N 1 с концентрацией цетилпиридиний хлорида моногидрата 200 готовят разведением 5,0 основного стандартного раствора этанолом в мерной колбе вместимостью 25 . Раствор устойчив в течение недели.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы цетилпиридиний хлорида моногидрата, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении цетилпиридиний хлорида моногидрата

Номер стандарта	Стандартный раствор цетилпиридиний хлорида моногидрата N 1,	Этанол,	Концентрация цетилпиридиний хлорида моногидрата в градуировочном растворе,	Содержание цетилпиридиний хлорида моногидрата в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0	0
2	0,1	4,9	4,0	20
3	0,25	4,75	10,0	50
4	0,3	4,7	12,0	60
5	0,5	4,5	20,0	100
6	1,0	4,0	40,0	200
7	2,0	3,0	80,0	400

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 210 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ цетилпиридиний хлорида моногидрата необходимо отобрать 400 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в пробирках с притертыми пробками в течение месяца.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, заливают 5 этанола и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения цетилпиридиний хлорида моногидрата.

Степень десорбции цетилпиридиний хлорида моногидрата с фильтра 98%. Затем фильтр отжимают и удаляют.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания цетилпиридиний хлорида моногидрата (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию цетилпиридиний хлорида моногидрата в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание цетилпиридиний хлорида моногидрата в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа () и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде () , Р = 0,95. Значение , где - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых концентраций цетилпиридиний хлорида,	Наименование метрологической характеристики
	Характеристика погрешности , , (Р = 0,95)	Норматив оперативного контроля погрешности, К, (Р = 0,90, m = 3)	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, (Р = 0,95, m = 2)
0,05-1,0	0,0054 + 0,12С	0,0084 + 0,15С	0,021 + 0,32С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - . Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - . Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы () (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - , разбавленной в два раза, - и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X - величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К = 0,0084 + 0,15С

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,021 +0,32С

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко