Методические указания МУК 4.1.1725-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия (супражил MNS/90) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.1725-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия (супражил ) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание супражила в диапазоне массовых концентраций 1,5-15,0 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула (при n = 1).

2.3. Молекулярная масса 504,2.

2.4. Регистрационный номер CAS 81065-51-2.

2.5. Физико-химические свойства.

Супражил - мелкодисперсный порошок коричневатого цвета со слабым специфическим запахом.

Температура плавления 169-172°С.

Растворим в воде при температуре >25°С.

В органических растворителях не растворяется.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Супражил обладает раздражающим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) супражила в воздухе рабочей зоны 3,0 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений супражила с погрешностью не превышающей %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации супражила выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на измерении светопоглощения растворов супражила в дистиллированной воде.

Измерение проводят при длине волны 210 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания супражила в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации супражила в воздухе 1,5 (при отборе 3,3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства супражила .

Измерению не мешают присутствующие в воздухе вещества: сульфат натрия и сульфит натрия.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-46
Весы аналитические ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е
Аспирационное устройство, модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10	ГОСТ 29227-91
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10	ГОСТ 25336-82Е
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Бюксы стеклянные, вместимостью 25	ГОСТ 7148-70
Термостат типа ТС-80М2
Стеклянные палочки	ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

Супражил - с содержанием основного вещества не менее 90%	ТУ 76 -288-99
Вода дистиллированная	ГОСТ 7602-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими, и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха ()°С, атмосферном давлении 84,0-106,6 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 000 готовят растворением 27,78 мг супражила (с учетом процента содержания основного вещества) в дистиллированной воде (t = 30-40°С) нагретой в термостате в мерной колбе вместимостью 25 . Раствор устойчив в течение 7 дней, при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией супражила 100 готовят разведением 2,5 стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 25 . Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы супражила , устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении супражила

Номер стандарта	Стандартный раствор супражила N 2,	Дистиллированная вода,	Содержание супражила в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	5
3	0,1	4,9	10
4	0,2	4,8	20
5	0,3	4,7	30
6	0,4	4,6	40
7	0,5	4,5	50

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине 210 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания супражила в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ супражила необходимо отобрать 3,3 воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в течение недели в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, приливают 5 дистиллированной воды (t = 30-40°С), нагретой в термостате, и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.

Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Раствор количественно переносят в пробирку вместимостью 5 и доводят объем раствора до 5 водой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания супражила в анализируемом растворе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию супражила в воздухе (С, ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание супражила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

() , Р = 0,95, где

- относительное значение суммарной погрешности;

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых концентраций супражила ,	Наименование метрологической характеристики
	Границы относительного значения суммарной погрешности, , %, (P = 0,95)	Норматив контроля сходимости, d, %, (Р = 0,95)	Норматив контроля погрешности, К, %, (Р = 0,90)	Норматив контроля воспроизводимости, D, % (Р = 0,95)
1,5-15,0	17,1	7,4	20,4	20,3

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Контроль погрешности

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с алгоритмом методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - . Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X). Величина добавки должна соответствовать 50-150% концентрации анализируемого компонента в воздухе.

Пробы анализируют в точном соответствии с данной методикой.

Результаты измерений и получают в одинаковых условиях, т.е. одним аналитиком с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Результаты контроля считают удовлетворительным при выполнении условия:

, где

- результат анализа рабочей пробы,

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,

Х - величина добавки анализируемого компонента,

K - норматив контроля погрешности, табл. 2.

При превышении норматива контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.

Контроль погрешности проводят не реже 1 раза в три месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партии реактивов.

13.2. Контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерений и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ, максимально варьируя условия анализа: два аспиратора при одновременном отборе проб воздуха из одного места отбора, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

Результат контрольной процедуры () признают удовлетворительным, если выполняется условие:

, где

и - результаты измерений массовой концентрации анализируемого компонента, ;

D - норматив контроля воспроизводимости (табл. 2).

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль проводят не реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

13. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко