Методические указания МУК 4.1.1685-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-бензоил-5-фенил-5-этил-2,4,6(1Н, 3Н, 5Н)-пиримидинтриона (бензонал, бензобарбитал) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1685-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-бензоил-5-фенил-5-этил-2,4,6(1Н, 3Н, 5Н)-пиримидинтриона (бензонал, бензобарбитал) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Министерством здравоохранения РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание бензонала в диапазоне массовых концентраций 0,05-1,5 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула .

2.3. Молекулярная масса 336,37.

2.4. Регистрационный номер CAS 744-80-9.

2.5. Физико-химические свойства.

Бензонал - белый кристаллический порошок горького вкуса с температурой плавления 135-137°С. Практически не растворим в воде, умеренно (1 г в 50 ) растворим в спирте этиловом, 95%, растворим в эфире, легко растворим в хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Бензонал - производное барбитуровой кислоты, применяется в качестве противосудорожного, седативного и снотворного средства. Бензонал вызывает привыкание, зависимость, синдром "отмены". Бензонал обладает общетоксическим, слабым кумулятивным и местнораздражающим действием. Метаболит бензонала - фенобарбитал обладает канцерогенной и тератогенной активностью, легко проникает через плаценту, вызывая у плода человека нарушения свертывающей системы крови.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,1 ; с пометкой "+" (требуется специальная защита кожи и глаз); 2 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций бензонала с погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций бензонала выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов бензонала в этиловом спирте 95% поглощать УФ-излучение.

Измерение производят при длине волны 252 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бензонала в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации бензонала в воздухе - 0,05 (при отборе 100 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток бензонала.

Определению не мешают крахмал, кислота стеариновая и метил-целлюлоза.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss
Весы лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Аспирационное устройство, модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Колбы мерные, вместимостью 100	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10	ГОСТ 29227-91
Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10	ГОСТ 25336-82Е
Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25	ГОСТ 25336-82Е
Палочки стеклянные	ГОСТ 25336-82Е
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента", диаметр 5,5 см	ТУ 6-09-1678-77
Воронки химические, диаметр 30 мм	ГОСТ 25336-82Е
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79

5.2. Реактивы

Бензонал, с содержанием основного
вещества не менее 99,0%	ФС 42-2417-93
Спирт этиловый 95%, ректификат	ГОСТ 5963-67

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими, метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха ()°С, атмосферном давлении 84-106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор бензонала с концентрацией 500 готовят растворением 0,0500 г вещества в спирте этиловом, 95% в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.2. Стандартный раствор бензонала N 1 с концентрацией 100 готовят разбавлением 20 основного стандартного раствора спиртом этиловым 95% в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3. Стандартный раствор бензонала N 2 с концентрацией 10 готовят разбавлением 10 стандартного раствора N 1 спиртом этиловым 95% в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор используют свежеприготовленным.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуированной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы бензонала, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении бензонала

Номер стандарта	Стандартный раствор бензонала N 1,	Стандартный раствор бензонала N 2,	Спирт этиловый 95%,	Содержание бензонала в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	0,0	10,0	0,0
2	0,0	0,5	9,5	5,0
3	0,0	1,0	9,0	10,0
4	0,0	2,0	8,0	20,0
5	0,5	0,0	9,5	50,0
6	1,0	0,0	9,0	100,0
7	1,5	0,0	8,5	150,0

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 252 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания бензонала в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в защищенном от света месте в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 , приливают 5 спирта этилового 95%-го и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см спирта этилового 95%. Затем фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр "белая лента" в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 , и доводят спиртом этиловым 95%-м до метки. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 252 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания бензонала проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в спирте этиловом 95%-м вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток бензонала.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию бензонала (С, ) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа () и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количеств