Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1616-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Кобальт двухлористый, ч.д.а., ГОСТ 4525-68.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0403 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл кобальта готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Кислота соляная, ГОСТ 14261-69, плотность 1,18 и 5%-ный раствор.

Кислота азотная, ГОСТ 11125-65, плотность 1,4 и разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-68, 50% и 5%-ные свежеприготовленные растворы.

Нитрозо-R-соль, ч., ГОСТ 10553-63, 0,1%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Патрон для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Тигли фарфоровые высотой 50-55 мм, диаметром 40 мм.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-64, диаметром 90 им.

Стаканы химические, высотой 60 мм, диаметром 45 мм.

Воронки с пористой пластинкой N 4.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель, осторожно сжигают на слабом пламени горелки и прокаливают остаток в муфельной печи при 500° (темно-красное каление). Золу количественно переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой.

Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды, переносят в воронку с пористой пластинкой N 4 и отсасывают с помощью водоструйного насоса.

Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислотой и количественно переносят в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соломой кислотой, взмучивая раствор палочкой.

В случае водорастворимых солей кобальта фильтр не сжигают, а переносят в стакан и трижды промывают горячей 5%-ной соляной кислотой по 5 мл. После каждого промывания жидкость отсасывают на воронке. Промывные жидкости соединяют вместе и фильтруют.

Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха. Затем в фарфоровую чашку вносят 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочной с резиновым наконечником и фильтруют через небольшой фильтр. Остаток в чашке второй и третий раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, осадок на фильтре также несколько раз промывают этим же раствором и им же доводят пробы до 20 мл или более, если предполагается наличие значительных количеств кобальта, что устанавливается по розовой окраске кобальта. Параллельно ставят контрольный опыт, аналогично обрабатывая фильтр.

В колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы. Приливают по 1 мл раствора нитрозо-R соли, 2 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия и ставят в кипящую водяную баню на 3 мин. Далее вводят из бюретки по 2 мл азотной кислоты 1:1, при этом образуется окраска от желтой до оранжево-розовой. Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при нм по сравнению с контролем.

Содержание кобальта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 5.

Таблица 5

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Уксуснокислый натрий 5%-ный раствор, мл	Содержание кобальта, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	0,5
3	0,1	4,9	1,0
4	0,2	4,8	2,0
5	0,4	4,6	4,0
6	0,6	4,4	6,0
7	0,8	4,2	8,0
8	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию кобальта в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество кобальта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко