Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1611-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-68.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий сернокислый пиро, ч.д.а., ГОСТ 1770-65.

При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом: в фарфоровую чашку помещают 500 мг гидросульфата калия и нагревают в муфельной печи при 250°С. Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320-340°С. Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары серного ангидрида. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50-60°С и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке. Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин. (до полного удаления паров серного ангидрида). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При полном удалении паров серного ангидрида рН раствора должен быть не ниже 4-5.

Уротропин, 25%-ный раствор.

Арсеназо I (уронон). МРТУ 6-09-3547-67, 0,05%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор.

Фильтры бумажные, "синяя лента", или АФА-ХА, АФА-ХМ.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Тигли платиновые или кварцевые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Щипцы тигельные.

Муфельная печь.

Паяльная горелка.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-600°С. В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, рН раствора должен быть не ниже 4-5.

1-5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, пробу объемом 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора тиомочевины, 0,2 мл арсеназо 1 и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Контрольный раствор, мл	Содержание алюминия, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	0,5
3	0,1	4,9	1,0
4	0,2	4,8	2,0
5	0,4	4,6	4,0
6	0,6	4,4	6,0
7	0,8	4,2	8,0
8	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию алюминия в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1,88 - коэффициент пересчета на окись алюминия;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко