Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1612-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Бериллий сернокислый, 4-водный, МРТУ 6-09-2156-65.

Стандартный раствор N 1 с содержанием бериллия 100 мкг/мл готовят растворением 0,1966 г сернокислого бериллия в 100 мл дистиллированной воды.

Из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением водой готовят рабочие стандартные растворы с содержанием бериллия 0,2, 0,1, 0,05 и 0,025 мкг/мл.

Газообразный азот в баллоне с редуктором.

Твердый носитель: целит 545, фракция 0,2-0,3 мм.

Жидкая фаза: силиконовая жидкость SE-30.

Трифторацетилацетон, температура кипения 106-107°, 0,005М бензольный раствор.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 1M раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01М раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 1:1.

Калий фтористый кислый, ГОСТ 10067-62.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

Фильтры АФА-ВП-10.

7. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с электронно-захватным детектором.

Стеклянные хроматографическне колонки (42х0,35).

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Муфельная печь.

Прибор для встряхивания жидкостей.

Микрошприц, емкостью 1 мкл.

Делительные воронки, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Чашки фарфоровые.

Бюксы стеклянные.

Водная баня.

Секундомер.

Линейка измерительная.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Силиконовую жидкость SE-30 в количестве 2% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят взвешенный твердый носитель-целит 545 (фракция 0,2-0,3 мм). Перемешивают до полного улетучивания растворителя и в течение 1 ч сорбент выдерживают в сушильном шкафу при 105-110°С. Заполняют колонку, помещают в термостат и продувают током азота в течение 12-14 ч при температуре 140°С. Затем проводят "тренировку" колонки.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 6 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды.

Полученный водный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл бензольного раствора 0,005М трифторацетилацетона и 2 мл 1М раствора ацетата натрия. Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей.

Затем отделяют бензольный слой, промывают его 2 мл 0,01М раствора едкого натра в течение 15 с. Щелочной водный слой немедленно отделяется, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.

Прибор предварительно выводят на режим согласно Инструкции.

При анализе нерастворимой окиси бериллия для перевода бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с 0,5 г бифторида калия в муфельной печи при t=900°С. По охлаждении приливают 2 мл серной кислоты (1:1) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют в 6 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Далее проводят анализ как описано выше.

Условия анализа

Насадка - 2% силиконовой жидкости SE-30 от массы целита 546 (фракция 0,2-0,3 мм).

Длина колонки - 42 см.

Диаметр колонки - 0,35 см.

Температура колонки - 100°.

Температура детектора - 150°.

Температура испарителя - 160°.

Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин.

Скорость бумажной ленты - 10 мм/мин.

Объем вводимой пробы - 0,6 мкл.

Время удерживания трифторацетилацетоната бериллия 45 с.

Калибровка прибора проводится по стандартным растворам трифторацетилацетоната бериллия, приготовленным из стандартных растворов сернокислого бериллия.

Для получения трифторацетилацетоната бериллия в делительные воронки вносят по 2 мл на каждого рабочего стандартного раствора, добавляют по 2 мл бензольного раствора 0,005М трифторацетилацетона и по 2 мл 1М раствора ацетата натрия.

Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей. Затеи отделяют бензольный слой и промывают его 2 мл 0,01М раствора едкого натра в течение 15 с.

Водный слой немедленно отделяют, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.

Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика () - количество вещества ( мкг).

Концентрацию бериллия (X) в воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество бериллия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко