Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1613-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ванадат аммония (метаванадиевокислый аммоний), ГОСТ 9336-60.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл пятиокиси ванадия готовят растворением 0,1286 г ванадата аммония в 100 мл воды.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора в 10 раз.

Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, 50%-ный раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.

Натрий вольфрамовокислый, МРТУ 6-09-2158-65, 5%-ный водный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор (по объему).

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, 50%-ный раствор (по объему).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с внутренним диаметром 10-15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74 емкостью 10, 5, 2 и 1 мл с делениями.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1000, 500 и 100 мл.

Тигли фарфоровые.

Муфельная печь.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Фильтры АФА-ВП-20.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 8-10 л/мин аспирируют через фильтры АФА или бумажный фильтр. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 мл 50%-ного раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают в муфельной печи при температуре 500°. После озоления содержимое тигля охлаждают и обрабатывают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра и 3 мл воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3-5 мин на водяной бане и переносят в колориметрическую пробирку. Тигель промывают 2-3 раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды (1 мл) и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 мл и центрифугируют. Для анализа берут 5 мл (1/2 пробы).

В пробирки вносят 1,5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, перемешивают, добавляют 0,1 мл 50%-ного раствора фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 10-15 мин фотометрируют на ФЭКе в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 450-480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание пятиокиси ванадия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 2.

Таблица 2

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	10%-ный раствор NaOH, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание пятиокиси ванадия, мкг
1	0	1,0	4,0	0
2	0,1	1,0	3,9	10
3	0,2	1,0	3,8	20
4	0,6	1,0	3,4	60
5	0,8	1,0	3,2	80
6	1,0	1,0	3,0	100

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Коэффициент пересчета с пятиокиси ванадия на феррованадий составляет 1,22. Количество пятиокиси ванадия в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество пятиокиси ванадия, найденное в анализируемой объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко