Методические указания на фотометрическое определение вольфрама, вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1614-77)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий вольфрамовокислый, 2-водный, МРТУ 6-09-2158-65, ч.д.а.

Вольфрамовый ангидрид, МРТУ 6-09-1479-64, чистый.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл вольфрама готовят растворением 0,1794 г вольфрамата натрия в 100 мл 2%-ного раствора едкого натра или растворением 0,1255 г вольфрамового ангидрида в 20 мл 10%-ного раствора едкого натра при нагревании с последующим доведением раствора до объема 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл вольфрама готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2%- и 10%-ный растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67 (плотность 1,2) 1 н. и 0,1 н. растворы.

Фенолфталеин, ГОСТ 5650-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый фиолетовый, ТУ МХП 1893-48, ч.д.а., 0,01%-ный раствор.

Пергидроль, ГОСТ 10929-64, х.ч.

Кислота щавелевая, ГОСТ 5873-68, насыщенный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Муфельная печь.

Тигельные щипцы.

Штатив для пробирок.

Баня водяная.

Воронки.

Центрифуга.

Центрифужные пробирки.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 500 и 1000 мл.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектрахолориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 7-8 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10-20 л воздуха.

IV. Описание определения

8. А. Определение вольфрама и вольфрамового ангидрида

Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, сжигают в муфельной печи при температуре не выше 500°. Через 10-15 мин получается желтый порошок трехокиси вольфрама. По охлаждении содержимое тигля обрабатывают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, нагревают до 60-70*, если раствор мутный, его центрифугируют или фильтруют. Тигель промывают два раза 4-5 мл воды, которую сливают в ту же пробирку.

Для анализа берут в колориметрические пробирки 5 мл пробы, нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин), добавляют по 2,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, встряхивают и через 10 мин после подкисления добавляют по 0,5 мл 0,1%-ного раствора метилового фиолетового. Через 5 мин растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм с желтым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание вольфрама и вольфрамового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 3.

Таблица 3

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание вольфрама, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	5,0
3	0,1	4,9	10,0
4	0,2	4,8	20,0
5	0,3	4,7	30,0
6	0,4	4,6	40,0
7	0,5	4,5	50,0

Шкала стандартов устойчива в течение 90 мин. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Б. Определение карбида вольфрама

Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи. Содержимое тигля переносят в стакан и обрабатывают при нагревании на водяной бане в течение 30 мин 5-10 мл крепкой соляной кислоты с 0,2-0,5 мл перекиси водорода или 5-10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты с 0,5-1 мл перекиси водорода. После нагревания на водяной бане пробу охлаждают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра. В колориметрическую пробирку отбирают 5-10 мл пробы. Дальнейшая обработка пробы производится так же, как при определении вольфрама и вольфрамового ангидрида.

Концентрацию вольфрама в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество вольфрама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко