II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Тантал (V), окись особой чистоты, ТУ-6-09-107-70.
Винная кислота, ГОСТ 5817-69, 10%-ный раствор.
Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, тонкоизмельченный порошок.
Раствор для разбавления: 2 г пиросульфата калия сплавляют в кварцевом тигле до прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 20 мл винной кислоты, затем нагревают и разбавляют водой до 100 мл.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл тантала готовят следующим образом: 0,0122 г пятиокиси тантала, измельченного до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края нагретой муфельной печи и выдерживают примерно минуту до перехода плава в жидкое состояние. Тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают в течение 10 мин при температуре 400-900°. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в колбу вместимостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз раствором для разбавления.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.
Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5963-67.
Диметилфлуорон (9-парадиметиламинофенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), 0,1%-ный спиртовой раствор. 0,05 г диметилфлуорона растирают стеклянной лопаточкой с 0,5 мл соляной кислоты и смесь растворяют в 50 мл этилового спирта.
Желатина, 2%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, 20%-ный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные фильтры "синяя лента".
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтров (см. рис. 1 и 2).
Кварцевые тигли емкостью 10-12 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Водяная баня.
Муфельная печь.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 15-20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр помещают в тигель и озоляют в печи, постепенно поднимая температуру до 300-400°. По охлаждении в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия и тщательно перемешивают зольный остаток с плавнем. Сплавление производят в две стадии. Сначала помещают тигель у края открытой печи и выдерживают во избежание быстрой потери при температуре 300-400° до получения жидкого плава. Затем тигель помещают в глубь печи и выдерживают в течение 10 мин при 800-900°. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 10%-ного раствора винной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения плава.
В тигель добавляют 2-3 мл горячей дистиллированной воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают и доливают колбу водой до метки.
Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления), затем прибавляют по 0,1 мл раствора желатины и 0,1 мл раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 мин в кипящую водяную баню и через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание тантала в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.
Таблица 13
Шкала стандартов
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию тантала в воздуха X вычисляют по формуле:
,
где G - количество тантала, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечание. Коэффициент пересчета тантала на пятиокись тантала 1, 2, на фтортанталат калия 2, 4.
Заместитель Главного государственного |
А.И. Заиченко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Методические указания на фотометрическое определение тантала и его соединений (окислы и фтортанталат калия) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1625-77)
Текст методических указаний официально опубликован не был