Методические указания на фотометрическое определение меди в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1618-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Медь сернокислая, 5-водная, ГОСТ 4165-68.

Стандартный раствор N 1 с содержанием меди 100 мкг/мл.

0,393 г сульфата меди (чистые, не выветренные кристаллы) растворяют в 10 мл воды и доводят 0,1 н. раствором серной кислоты до метки в мерной колбе на 1 л.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением 0,1 н. раствором серной кислоты.

Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-64, концентрированный раствор, 25%.

Лимонная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3652-69.

Цитрат аммония, 210 мл концентрированного раствора аммиака смешивают с 150 мл дистиллированной воды; при помешивании и охлаждении добавляется небольшими порциями 200 г лимонной кислоты. В присутствии аммиака раствор становится слабощелочным.

При добавлении диэтилдитиокарбамата натрия с экстракцией хлороформом или четыреххлористым углеродом удаляются следы меди. Оставшиеся следы хлороформа или четыреххлористого углерода удаляются при кипячении. При необходимости перед разведением раствора до 500 мл его фильтруют.

Дигидрат динатрия этилдиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТУ) - 10 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67, 20%-ный раствор.

Крезоловый красный, ГОСТ 5849-51, 0,1%-ный раствор в 20%-ном этаноле.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ч.д.а. - ГОСТ 8864-58, 0,1%-ный водный раствор.

Готовят ежедневно. Чтобы предотвратить разложение, добавляют щелочи до слабощелочного раствора. Хранят в темной склянке.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 215-74.

Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-66, концентрированная (d = 1,84) и 0,1 н. раствор.

Азотная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4461-67, концентрированная и 10%-ный раствор.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4461-67 постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 с 1 января 1979 г. введен в действие ГОСТ 4461-77

Вода бидистиллят.

Фильтры АФА-ВП-10.

Все растворы готовятся на бидисталляте.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, вместимостью 100 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 1770-64 постановлением Госстандарта СССР от 18 ноября 1974 г. N 2547 с 1 января 1976 г. введен в действие ГОСТ 1770-74

Делительные воронки на 150 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл градуированные.

Пробирки колориметрические, высотой 150 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют в течение 20 мин через фильтры АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтры в стаканах емкостью 100 мл заливают 10 мл разбавленной азотной кислоты. При нагревании медь на фильтре растворяется. Декантируют азотнокислый раствор в другой стакан. Фильтр промывают горячей водой. Промывную жидкость соединяют с декантированным раствором. Затем добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до появления белого тумана серного ангидрида. По охлаждении доводят объем до 20 мл. Затем добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора дигидрата динатрия этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2 капли индикатора крезолового красного и раствора цитрата аммония до изменения цвета индикатора (рН 8,5).

Если раствор сильно окрашен, то рН определяют по лакмусовой бумаге или на рН-метре.

По охлаждении раствор полностью переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл, разбавляя до объема 60-70 мл. Добавляют 5 мл диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл хлороформа и сильно встряхивают в течение 1-2 мин.

Хлороформный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, а водную фазу еще трижды встряхивают с хлороформом. Объем хлороформных экстрактов доводят до 25 мл хлороформом, перемешивают и фильтруют в кювету с толщиной слоя 1 см. Измеряют оптическую плотность раствора при 436 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в делительных воронках готовят шкалу стандартов согласно табл. 7.

Таблица 7

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2 сульфата меди, мл	Вода бидистиллат, мл	Серная кислота концентрированная, мл	Содержание меди, мкг
1	0	20,0	1,0	0
2	1,0	19,0,	1,0	10,0
3	2,0	18,0	1,0	20,0
4	4,0	16,0	1,0	40,0
5	6,0	14,0	1,0	60,0
6	8,0	12,0	1,0	80,0
7	10,0	10,0	1,0	100,0

Дальнейшая обработка шкалы стандартов аналогична пробам. Измеряют оптическую плотность хлороформных экстрактов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию меди в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество меди, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко