Методические указания на фотометрическое определение молибдена и его соединений (трехокись и двуокись молибдена, парамолибдат аммония) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача 18 апреля 1977 г. N 1619-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Аммоний молибденовокислый, 4-водный, ГОСТ 3765-64, х.ч.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл молибдена, готовят растворением 0,1840 г молибдата аммония в мерной колбе на 100 мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор доводят до метки этой же кислотой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием молибдена 10 мкг/мл готовят разбавлением исходного раствора 10%-ным раствором серкой кислоты непосредственно перед употреблением.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор (по объему) и разбавленная водой в отношении 1:1.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, разбавленная водой в отношении 1:1.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4461-67 постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 с 1 января 1979 г. введен в действие ГОСТ 4461-77

Аммоний роданистый, ГОСТ 3766-64, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 5%-ный раствор готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Тигли кварцевые или фарфоровые, ГОСТ 628-41, вместимостью 12-14 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 мл.

Печь муфельная с термопарой.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10-20 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр из патрона помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно нагреваемой до 500°. По охлаждении в тигель наливают 2 мл раствора серной кислоты 1:1, 0,1 мл азотной кислоты 1:1 и содержимое тигля осторожно кипятят на плитке до появления белых паров ангидрида серной кислоты. По охлаждении раствор осторожно разбавляют водой, переносят в мерный цилиндр на 10 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки. В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора (не более 4 мл) и доливают до 4 мл 10%-ным раствором серной кислоты. Затем в пробирку прибавляют 0,5 мл раствора роданида аммония и 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание молибдена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 8.

Таблица 8

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	10%-ный раствор серной кислоты, мл	Содержание молибдена, мкг
1	0	4,0	0
2	0,1	3,9	1,0
3	0,2	3,8	2,0
4	0,4	3,6	4,0
5	0,6	3,4	6,0
6	1,0	3,0	10,0
7	1,5	2,5	15,0
8	2,0	2,0	20,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение двух суток. При количестве молибдена более 20 мкг в колориметрируемом объеме пробу разбавляют 10%-ным раствором серной кислоты и определение повторяют.

Концентрацию молибдена в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество молибдена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Примечание. Коэффициент пересчета молибдена на двуокись молибдена 1,33, на трехокись 1,25, на парамолибдат аммония 1,84.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко