Методические указания на колориметрическое определение паров ртути в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1622-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Двухлористая ртуть, ч.д.а., ГОСТ 4519-48.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл ртути готовят растворением 0,0135 г двухлористой ртути в мерной колбе на 100 мл в небольшом объеме 0,25%-ного раствора йода, а затем доводят объем до 100 мл этим же раствором. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартные растворы N 2 и 3 с содержанием соответственно 10 и 1 мкг/мл ртути готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,25%-ным раствором йода.

Растворы N 2 и 3 устойчивы в течение 7 дней.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65.

Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор и 0,25%-ный раствор. Для приготовления последнего 2,5 г возогнанного йода и 30 г йодида калия растворяют в небольшом количестве воды и объем доводят водой до 1 л.

Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-66, 2,5 н. раствор.

32 г сульфита натрия растворяют в 100 мл воды; титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору йода.

Медь двухлористая, 2-водная, ч.д.а., ГОСТ 4167-61, 7%-ный раствор.

Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-68, 10%-ный раствор.

Реактивный раствор. В цилиндр вместимостью 25 мл вносят 12 мл раствора хлорида меди и 14 мл раствора сульфита натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор готовят перед употреблением.

Магний сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4523-67, высушенный и прокаленный при температуре 500° в течение 2 ч.

Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-62.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2603-71 постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1979 г. N 1404 с 1 июля 1980 г. введен в действие ГОСТ 2603-79

Пропитывающий раствор. В колбу вместимостью 25-50 мл вносят 1,2 г йодида калия, 0,1 г йода и 0,4 мл воды. Затем добавляют 12 мл ацетона, 1 мл этиленгликоля, перемешивают и колбу слегка подогревают на водяной бане.

Контрольный раствор. 30 г прокаленного сульфата магния, 0,25 г иода, 6 г иодида калия и 5,5 мл этиленгликоля растворяют в 100 мл воды.

Сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку вносят порошкообразный сульфат магния с размером зерен 0,25-0,5 мм и наливают при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор из расчета 1 мл на 1 г сульфата магния. Полученную массу помешивают до тех пор, пока частицы перестанут прилипать друг к другу и порошок сделается сыпучим.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Гофрированные трубки (см. рис. 5).

Пробирки центрифужные на 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Бюретки на 26 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.

Цилиндр, ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой, емкостью 25 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 4147-59.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через вертикально установленную гофрированную трубку, содержащую 1 сорбента. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое гофрированной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в 2 мл воды. Для анализа отбирают 1 мл раствора в центрифужную пробирку. Прибавляют по каплям до окраски контрольного раствора 0,1 н. раствор йода и затем вводят 0,8 мл свежеприготовленного реактивного раствора. Содержимое пробирки взбалтывают и оставляют на 5-10 мин до полного осаждения взвеси. После этого окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной и обработанной одновременно и аналогично пробам согласно табл. 10.

Таблица 10

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Контрольный раствор, мл	Реактивный раствор, мл	Содержание ртути, мкг
1	0	-	0	0,8	0
2	0,2	-	0,8	0,8	0,2
3	0,4	-	0,6	0,8	0,4
4	0,6	-	0,4	0,8	0,6
5	0,8	-	0,2	0,8	0,8
6	1,0	-	0	0,8	1,0
7	-	0,2	0,8	0,8	2,0
8	-	0,3	0,7	0,8	3,0
9	-	0,4	0,6	0,8	4,0
10	-	0,6	0,4	0,8	6,0
11	-	0,8	0,2	0,8	8,0
12	-	1,0	0	0,8	10,0

Концентрацию паров ртути в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко