Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1621-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Мышьяковистый ангидрид (по растворимости в воде стекловидно-аморфная форма предпочтительнее, чем кристаллическая).

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл мышьяка готовят следующим образом: 0,0132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5-6 мл дистиллированной воды, добавляют 1-2 капли 12%-ного раствора аммиака, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл мышьяка готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,1 н. раствор и разбавленная 1:4 по объему.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 10%-ный раствор.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 12%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64.

1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла высотой пробирки 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Чашки фарфоровые диаметром 7 см.

Баня водяная многогнездная.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 20-30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан или фарфоровую чашку и заливают 8 мл раствора аммиака, добавляют 1 мл 10%-ного раствора перекиси водорода и оставляют на 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Раствор переливают в фарфоровую чашку, а фильтр смывают несколькими порциями раствора аммиака, каждый раз тщательно отжимая фильтр. Все промывные жидкости сливают вместе и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, из которых 5 мл вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и пробирка помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 640 нм или с красным светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание мышьяка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 9.

Таблица 9

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	12%-ный раствор аммиака, мл	10%-ный раствор перекиси водорода, мл	Содержание мышьяка, мкг
1	0	1,0	8,0	1,0	0
2	0,05	0,95	8,0	1,0	0,5
3	0,1	0,9	8,0	1,0	1,0
4	0,2	0,8	8,0	1,0	2,0
5	0,4	0,6	8,0	1,0	4,0
6	0,6	0,4	8,0	1,0	6,0
7	0,8	0,2	8,0	1,0	8,0
8	1,0	0	8,0	1,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность к строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Коэффициент пересчета мышьяка на мышьяковистый ангидрид 1,32, на трехсернистый мышьяк 1,64.

Концентрацию мышьяка в воздуха X рассчитывают по формуле:

,

где G - количество мышьяка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый на анализ, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко