Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1631-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 10075-62.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл фосфорного ангидрида готовят растворением 0,1915 г фосфата калия в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фосфорного ангидрида, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз дистиллированной водой.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в отношении 1:4.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64. 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.

Беззольные фильтры "синяя лента" или фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Стаканы химические вместимостью 25-50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Сосуд для отсасывания.

Воронка стеклянная с пористой пластинкой N 1.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр или фильтр АФА, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л исследуемого воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом и слегка нагревают, помешивая раствор стеклянной палочкой. Затем раствор выливают на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Стакан и фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды. Фильтраты сливают в мерный цилиндр и объем раствора доводят водой до 15 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 10 мл исследуемого раствора, прибавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фосфорного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 20.

Таблица 20

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание фосфорного ангидрида, мкг
1	0	10,0	0
2	0,2	9,8	2,0
3	0,4	9,6	4,0
4	1,0	9,0	10,0
5	1,5	8,5	15,0
6	2,0	8,0	20,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию фосфорного ангидрида в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество фосфорного ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко