Методические указания на фотометрическое определение цинка и его соединения (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1634-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Цинк металлический, ГОСТ 989-62.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка: 25 мг цинка растворяют в мерной колбе на 25 мл в растворе соляной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 3 мес.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл цинка. 2,5 мл стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по лакмусу и раствор доводят до метки водой.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 0,01 мг/мл цинка получают путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 дистиллированной водой.

Для работы необходимо пользоваться нейтральным раствором.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, концентрированный и 5%-ный раствор.

Предварительно устанавливают точное процентное содержание концентрированного раствора аммиака. Для этого 5 мл концентрированного раствора аммиака помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки 10 мл раствора оттитровывают 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии метилоранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Далее соответствующим разбавлением концентрированного раствора аммиака готовят 5%-ный раствор.

Винная кислота, ГОСТ 5817-59, 10%-ный раствор.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, 10%-ный раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-1956-64, 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный. Для лучшего растворения реагента следует добавить 1-2 капли 5%-ного раствора аммиака.

Медь сернокислая, 5-водная соль, ГОСТ 4165-68, раствор с содержанием 1 мг/мл. Растворяют 0,393 г соли в 100 мл воды. Все растворы готовят на дважды перегнанной воде.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 6, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 мл.

Фильтры АФА-ВП-20 и бумажные беззольные фильтры (синяя лента).

Воронки стеклянные.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты 1:1 по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл воды (порциями по 0,5 мл). 2 мл раствора переносят в пробирку и добавляют по 0,2 мл воды, 0,8 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 0,2 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 0,8 мл 5%-ного раствора аммиака, 1 мл 0,02%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Образующаяся оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном устойчива в течение нескольких дней. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при 500 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание цинка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 23.

Таблица 23

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор цинка N 3, мл	Стандартный раствор цинка N 2, мл	Содержание цинка, мкг
1	0	-	0
2	0,1	-	1,0
3	0,3	-	3,0
4	0,5	-	5,0
5	0,7	-	7,0
6	1,0	-	10,0
7	-	0,15	15,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Определение цинка в присутствии меди, никеля, свинца. кобальта, марганца

Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты (1:1) по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и переносят в фарфоровую чашку, добавляют 0,3 мл раствора сернокислой меди (300 мг меди) для соосаждения металлов (меди, свинца, кобальта, никеля, марганца) и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2,4 мл 5%-ного раствора аммиака, к раствору добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое чашки перемешивают, выпадает осадок диэтилдитиокарбанатов меди и других металлов. Затем добавляют 1,9 мл воды, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, 1/3 пробы, т.е. 1,6 мл вносят в пробирки, добавляют по 1,1 мл воды, 0,8 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 0,3 мл 5%-ного раствора аммиака и 1 мл 0,02%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают. Фотометрируют пробу по сравнению с одновременно и аналогично обработанным контролем и определяют содержание цинка в пробе по заранее приготовленному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят в фарфоровых чашках шкалу стандартов согласно табл. 24. Дальнейшую обработку проводят, как указано выше для проб.

Таблица 24

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Содержание цинка в стандарте, мкг	Содержание цинка в 1/3 части стандарта, мкг
1	0	-	0	0
2	0,3	-	3,0	1,0
3	0,9	-	9,0	3,0
4	1,5	-	15,0	5,0
5	2,1	-	21,0	7,0
6	-	0,3	30,0	10,0
7	-	0,45	45,0	15,0
8	-	0,6	60,0	20,0

Концентрацию цинка в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество цинка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Коэффициент пересчета цинка на окись цинка 1,24.

Коэффициент пересчета цинка на ренацит-4 9,6.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко