Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1637-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-60.

Стандартный раствор N 1 содержащий 100 мкг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония в 100 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Раствор устойчив в течение 2 мес.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н. раствором серной кислоты в день анализа.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.

Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.

Фотоколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения в воздухе концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,01 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммиака.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 27.

Таблица 27

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, N 2, мл	Серная кислота, 0,01 н. раствор, мл	Содержание, аммиака, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию аммиака в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко