Методические указания на фотометрическое определение циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1635-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл циклопентадиенилтрикарбонил марганца, готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.

Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, концентрированная и 5%-ный раствор.

Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, 2%-ный раствор.

4,4'-Тетраметилдиаминотрнфенилметан, 0,05%-ный раствор в 5%-ном растворе фосфорной кислоты.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Ультрафиолетовая лампа ПРК-4.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50 мм.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этилового спирта каждый и помещенных в баню со льдом и солью. Для определения 1/2 ПДК циклопентадиенилтрикарбонил марганца необходимо отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое из поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и облучают в течение 10 мин ультрафиолетовым светом (поверхность чашки должна находиться на расстоянии 30 см от источника света).

После облучения фарфоровую чашку с пробой помещают на кипящую водяную баню и осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты порциями по 1 мл, перенося раствор в пробирку.

К 1 мл исследуемого раствора добавляют 0,1 мл концентрированной фосфорной кислоты и 2 мл 2%-ного раствора периодата калия; тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч.

После проведения реакции окисления раствор охлаждают до 70°С, затем добавляют 0,1 мл 0,05%-ного раствора 4,4'-тетраметилдиаминотрифенилметана, содержимое пробирки перемешивают и через 15-20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 470 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, внося в фарфоровые чашки стандартный раствор, согласно табл. 25.

Содержимое чашек облучают ультрафиолетовым светом, выпаривают досуха на водяной бане и проводят дальнейшую обработку, как указано выше для проб.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят после процесса выпаривания в колориметрических пробирках и одновременно с обработкой проб.

Концентрацию циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество циклопентадиенилтрикарбонил марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 25

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор циклопентадиенилтрикарбонил марганца N 3, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	0,5
3	0,1	4,9	0,1
4	0,2	4,8	0,2
5	0,4	4,6	0,4
6	0,6	4,4	0,6
7	0,8	4,2	0,8
8	1,0	4,0	1,0

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко