Методические указания на фотометрическое определение циркония и его соединения в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1636-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Цирконий хлорокись, 8-водный, х.ч., МРТУ 6-09-2901-66.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,5 и 2 н. растворы.

Стандартный раствор циркония с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,0353 г хлорокиси циркония в 100 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Пирокатехиновый фиолетовый, МРТУ 6-09-2808-66, 0,1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-66.

Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66.

Магний хлористый, безводный, МРТУ 6-09-3237-66.

Плавень. Тщательно растирают в фарфоровой ступке 3 части карбоната натрия и 2 части прокаленного натрия тетрабората. К 100 г полученной смеси прибавляют 1 г безводного хлорида магния и снова растирают в однородную массу.

Буферный раствор. 27 г ацетата аммония растворяют в 900 мл воды, прибавляют по каплям уксусную кислоту до рН 5,3 и доливают водой до 1 л.

Трилон Б, ГОСТ 10652-63, 5%-ный раствор.

Беззольные фильтры (синяя лента).

Фильтры АФА-ХП-18.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Тигли платиновые.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пробирки центрифужные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Центрифуга.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Фотоэлектрический колориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10-12 л/мин аспирируют через бумажный или перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в платиновый тигель и озоляют на газовой горелке или в муфельной печи. К остатку добавляют 2 г плавня и тигель помещают в передней части нагретой муфельной печи. Когда прекратится вспенивание, тигель продвигают на середину печи и выдерживают до полной прозрачности плава. При температуре около 900°С сплавление продолжается 5 мин. По охлаждении в тигель наливают 10 мл воды и помещают на кипящую водяную баню. При нагревании плав отходит от стенок тигля, жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, тигель промывают 2 мл воды, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об/мин. Затем жидкость сливают с осадка, осадок дважды промывают дистиллированной водой по 5 мл с последующим центрифугированием. Далее раствор сливают с осадка и осадок растворяют в 5 мл 2 н. раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. После растворения осадка жидкость переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Добавляют 2 мл раствора трилона Б, 1 каплю раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Затем прибавляют по каплям 2 н. раствор соляной кислоты до перехода окраски в оранжевый цвет, 8-10 мл буферного раствора, 0,7 мл раствора пирокатехинового фиолетового и доводят до метки буферным раствором. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 530 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание циркония в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 26.

Таблица 26

Шкала стандарты

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Соляная кислота, 2 н. раствор, мл	Трилон Б, 5%-ный раствор, мл	Содержание циркония, мкг
1	0	5,0	2,0	0
2	0,05	4,95	2,0	5,0
3	0,1	4,9	2,0	10,0
4	0,2	4,8	2,0	20,0
5	0,3	4,7	2,0	30,0
6	0,4	4,6	2,0	40,0

Далее во все пробирки шкалы прибавляют по 1 капле раствора метилового оранжевого и обрабатывают аналогично пробам. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае из мерных колб переносят в колориметрические пробирки по 10 мл раствора.

При определении хлорокиси циркония или других растворимых соединений извлечение из фильтрующего материала проводят непосредственной обработкой фильтра 10 мл 2 н. раствора соляной кислоты.

Концентрацию циркония в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество циркония, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мкг;

- коэффициент пересчета;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко