Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644а-77)

ГАРАНТ:

См. также Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644-77

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Раствор комплексного цианида цинка. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианида натрия (или 280 мг цианида калия) с 5 мл раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией 22 мг/мл в пересчете на NaCN тщательно взбалтывают и готовят разбавлением водой растворы N 2 и 3, содержащие 15-20 и 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.

Стандартный раствор хлора: точную навеску хлорамина Б или Т (20-25 мг) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Вносят 10 мл раствора в колбу, добавляют 2 мл 10%-ного раствора йодистого калия и выделившийся хлор оттитровывают из микробюретки 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,78 мг хлора). Последующим разведением водой готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 10 и 2 мкг/мл и сохраняющиеся в течение 8-6 ч соответственно.

Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, или ТУ-11-П-44-69, ч.

Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.

Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый.

Пиридин, ГОСТ 2747-67. Кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка и перегоняют. Отбирают фракцию при 114-116°С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Составной реагент. Смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.

Безаммиачная вода. Дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева, малые и обычные (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Цилиндр мерный на 100 мл.

Микробюретка вместимостью 2-5 мл с ценой деления соответственно 0,01 и 0,02 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Аспирируют не более 4 л воздуха со скоростью 0,3-0,5 л/мин через малый поглотительный прибор Зайцева, содержащий 1 мл раствора комплексного цианида цинка с концентрацией 1,5-2 мг/мл в пересчете на NaCN, и обычный поглотительный прибор Зайцева с 2 мл составного реагента. При действии прямого солнечного света прибор с составным реагентом помещают в футляр из черной бумаги. Таким же способом защищают от света отобранные пробы, сохраняющиеся 3 ч.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительного прибора с составным реагентом переносят в колориметрическую пробирку, прибор промывают водой и доводят объем смеси до 4 мл. Раствор фотометрируют через 15 мин и не позднее 3 ч после отбора пробы при 480-495 нм в кювете 10 мм. Компенсирующей жидкостью служит раствор холостой пробы. Содержание хлора определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят стандартную шкалу согласно табл. 36.

Концентрацию хлора в воздухе X вычисляют по формуле:

,

где G - количество хлора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко