Методические указания на колориметрическое определение диметиламина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1661-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Диметиламин, МРТУ 6-09-1169-64, ч.

Стандартный раствор диметиламина готовят следующим образом. Сначала определяют процентное содержание диметиламина. Для этого 0,5 мл чистого диметиламина растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл; 10 мл этого раствора вносят в коническую колбу, прибавляют 3 капли метилового красного и титруют 0,01 н. раствором серной кислоты до появления розового окрашивания. 1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты соответствует 0,45 мг диметиламина. Рассчитывают содержание диметиламина в растворе.

Соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты готовят стандартные растворы диметиламина N 1 с содержанием 100 мкг/мл и N 2 с содержанием 10 мкг/мл.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10%-ный растворы.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96°.

2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1284-64, ч., или 2,4-динитрофторбензол, МРТУ 6-09-5609-68, ч., 5%-ный спиртовой раствор.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.

Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 57.

Таблица 57

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл	Содержание диметиламина, мкг
1	0	4,0	0
2	0,2	3,8	2,0
3	0,4	3,6	4,0
4	0,6	3.4	6,0
5	0,8	3,2	8,0
6	1,0	3,0	10,0

Одновременно во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора динитрохлорбензола или динитрофторбензола. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Жидкость в пробирках интенсивно взбалтывают. В присутствии диметиламина нижний слой окрашивается в желтый цвет. Интенсивность окраски хлороформенного слоя сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива в течение двух недель.

Концентрацию диметиламина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество диметиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко