Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1645-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калия хлорид, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл хлористого водорода готовят растворением 0,0204 г хлорида калия в воде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого водорода, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз водой.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,4.

Железо-аммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68, 0,25 н. раствор 61 г железо-аммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Ртуть роданистая, ТУ 4305-51, 0,2%-ный спиртовой раствор 0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 500 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1 и 4.

Воронка Бюхнера.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл железо-аммонийных квасцов, по 0,4 мл раствора роданида ртути и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мл при длине волны 480 нм (сине-зеленый светофильтр). Содержание хлористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 39.

Таблица 39

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Раствор квасцов, мл	Раствор роданида ртути, мл	Содержание хлористого водорода, мкг
1	0	5,0	0,5	0,4	0
2	0,3	4,7	0,5	0,4	3,0
3	0,6	4,4	0,5	0,4	6,0
4	0,9	4,1	0,5	0,4	9,0
5	1,2	3,8	0,5	0,4	12,0
6	1,5	3,5	0,5	0,4	15,0
7	2,0	3,0	0,5	0,4	20,0

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Шкала устойчива в течение 1 ч.

Концентрацию хлористого водорода X в воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество хлористого водорода, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко