Методические указания на определение сернистого ангидрида в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 13 апреля 1977 г. N 1642-77) (прекратили действие)

Методические указания
на определение сернистого ангидрида в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 13 апреля 1977 г. N 1642-77)

ГАРАНТ:

Взамен настоящих методических указаний введены в действие МУК 4.1.2471-09, утвержденные Главным государственным санитарным врачом РФ Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.

А. Нефелометрическое определение

I. Общая часть

1. Определение основано на окислении сернистого ангидрида хлорноватокислым калием или перекисью водорода до серной кислоты и взаимодействии последней с хлоридом бария с образованием взвеси.

2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 3 (расчетная).

4. Определению мешают серная кислота и растворимые сульфаты.

5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе - 10 .

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,272 г калия сернистого в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 поглотительным раствором в 10 раз.

Калий хлорноватокислый, ГОСТ 4235-66, ч., перекристаллизованный.

Пергидроль (перекись водорода, 30%-ный водный раствор), ГОСТ 10929- 64, х.ч.

Поглотительный раствор: 4%-ный раствор хлорноватокислого калия или 0,3%-ный раствор перекиси водорода.

Барий хлористый, ГОСТ 4108-65, х.ч., 10%-ный раствор.

Глицерин, ГОСТ 6259-52, ч.д.а.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная.

Составной раствор: к 100 мл 10%-ного хлористого бария приливают 50 мл этилового спирта, 50 мл глицерина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор оставляют на сутки, при появлении осадка фильтруют через плотный фильтр.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла диаметром 15 мм, высотой 120 мм.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 6 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл составного раствора хлористого бария, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 410 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 32.

Таблица 32

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл сернистого ангидрида, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание сернистого ангидрида, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	5,0
3	0,1	4,90	10,0
4	0,2	4,80	20,0
5	0,3	4,70	30,0
6	0,4	4,60	40,0
7	0,5	4,50	50,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 1 ч.

Концентрацию сернистого ангидрида X в воздухе в вычисляют по формуле:

,

где G - количество сернистого ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Б. Фотометрическое определение

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенного продукта в результате реакции сернистого ангидрида с фуксинформальдегидным реактивом.

2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,6 (расчетная).

4. Определению мешает двуокись азота.

5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе 10 .

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-66.

Стандартный раствор N 1: растворяют 0,1968 г сульфита натрия в 1 л поглотительного раствора. 1 мл раствора содержит 100 мкг сернистого ангидрида;

Стандартный раствор N 2: 5 мл раствора N 1 разбавляют до 100 мл поглотительным раствором; 1 мл этого раствора содержит 5 мкг сернистого ангидрида. Стандартные растворы готовят в день анализа.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66, х.ч.

Ртуть двухлористая, ГОСТ 4519-48.

Комплексон III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), ГОСТ 10652-63, ч.д.а.

Окись ртути желтая, ГОСТ 5230-50, ч.д.а., или красная, МРТУ 6-09-3252- 66, ч.д.а.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.

Поглотительный раствор готовят из хлорной ртути или окиси ртути.

В первом варианте растворяют 27,2 г хлорной ртути, 11,7 г хлорида натрия и 0,1 г комплексона III в 1 л дистиллированной воды.

Во втором варианте 8,66 г окиси ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,066 г комплексона III растворяют в 80 мл 1 н. раствора соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе водой до 500 мл и оставляют на сутки. Избыток соляной кислоты нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра. Для этого 50 мл полученного раствора оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра, затем к оставшимся 450 мл приливают соответствующее количество едкого натра, необходимое для нейтрализации соляной кислоты. Общий объем жидкости доводят до 900 мл дистиллированной водой. Раствор отфильтровывают через бумажный фильтр и измеряют рН раствора. Эта величина должна быть в интервале 5,4-6,4.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Фуксин основной, МРТУ 6-09-5809-69. 0,65 г основного фуксина растворяют в 22 мл этилового спирта, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, медленно при охлаждении добавляют 60 мл концентрированной серной кислоты и осторожно доводят водой до 1 л.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Фуксинформальдегидный реактив: 10 частей свежеприготовленного раствора фуксина смешивают с 1 частью 2%-ного раствора формальдегида.

Формалин.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Пробки колориметрические плоскодонные, диаметром 15 мм, высотой 120 мм.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. В пробирку переносят 3 мл пробы, добавляют 2 мл фуксинформальдегидного реактива, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 575 нм. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по заранее построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 33.

Таблица 33

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, содержащий 5 мкг/мл сернистого ангидрида, мл	Поглотительный раствор (тетрахлормеркурат натрия), мл	Содержание сернистого ангидрида, мкг
1	0	3	0
2	0,06	2,94	0,3
3	0,12	2,88	0,6
4	0,18	2,82	0,9
5	0,24	2,76	1,2
6	0,30	2,70	1,5
7	0,6	2,40	3,0
8	0,9	2,10	4,5

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию сернистого ангидрида X в воздуха рассчитывают по формуле:

,

где G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Примечание. При наличии окислов азота используют поглотительный раствор с добавлением 0,06% аминосульфоновой кислоты или 0,08% аминосульфоната калия.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко